Šajā rakstā jūs varat iepazīties ar patentētu sintēzes procesu no benzaldehīda līdz BMK glicidilesterim P2P.
Šis process ir no 2009. gadā publicēta patenta. Sākotnējā tekstā 4-metoksibenzaldehīda sintēzei tika izmantots 4-metoksifenilacetons. Es to aizstāju ar benzaldehīdu, lai sintezētu fenilacetonu.
Šajā procesā neatdala BMK glicidilesteri.
Literatūrā norādīts, ka šā procesa iznākums no benzaldehīda līdz destilētam fenilacetonam ir 82,9 %.
G. Pattona kungs iepriekš forumā iesniedza citu šā procesa risinājumu, un es zem šī ieraksta esmu sniedzis dažus komentārus(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Tā kā mans angļu valodas līmenis nav pārāk labs, šo rakstu pēc uzrakstīšanas tulkoja Google, lūdzu, piedodiet man, ja ir gramatiskas nesaprašanas.
Prakses soļi:
-Reakcijas ierīcei ar tilpumu 2000 ml, kas ir tīra un sausa, jābūt pilnīgi bezūdens.
-Pievieno 280 g 30% nātrija metoksīda-metanola šķīduma. (Ja izmantojat 28% nātrija metoksīda-metanola šķīdumu, jums vajag 300 g).
-Uzslēdziet kondensācijas cauruli, uzstādiet žāvēšanas cauruli virs kondensācijas caurules, lai izolētu ārējo ūdeni.
-Pieliek sajaukto 104 g benzaldehīda un 232 g metil 2-hlorpropionāta šķīdumu, maisot ar pastāvīga spiediena piltuvi.
-Pēc pievienošanas kolbas iekšpuse spontāni sakarst līdz aptuveni 60 °C. Šajā laikā regulē sildīšanas temperatūru, lai uzturētu kolbas iekšpusi 60 °C temperatūrā.
-Maisīt un 2 stundas attecināt pie 60°C.
-Maisot pievieno 1160 ml 3 mol/l sālsskābes.
-Pēc pievienošanas, strauji maisot, uzkarsēt līdz 90°C, maisīt un refluksēt šajā temperatūrā 4 stundas, nodrošinot nepārtrauktu maisīšanu.
-atdzesējiet līdz 20 °C temperatūrai.
-Eļļas slāņa atdalīšanai izmantojiet dalāmo piltuvi.
-Vadīgā slāņa ekstrakcijai izmantot 3 × 100 ml dihlormetāna un apvienot visus ekstraktus un eļļas slāņus.
-Organiskā slāņa skalošanai izmantot 200 g 5% ūdens nātrija bisulfīta (NaHSO ).
-Organiskā slāņa mazgāšanai izmanto 2 × 200 ml 1% nātrija hidroksīda šķīduma, lai nodrošinātu, ka ūdens slāņa pH vērtība ir lielāka vai vienāda ar 7.
-Eļļas slāni filtrē caur smilšu serdes piltuvi, kas pārklāta ar 1,5 cm biezu bezūdens magnija sulfātu, lai rūpīgi nožāvētu, izskalo smilšu serdes piltuvi ar nelielu daudzumu dihlormetāna un apvieno.
-Izdalīt šķīdinātājus ar zemu viršanas temperatūru 70 °C temperatūrā zem pazemināta spiediena, izmantojot rotācijas iztvaicētāju.
-Izbūvē atmosfēras destilācijas ierīci, savāc galveno frakciju no 210 °C līdz 240 °C un iegūst dzeltenu 1-fenil-2-propanonu.
-Ja ražo lielos daudzumos, bezkrāsainu fenilacetonu var iegūt, veicot vēl vienu vakuumdestilāciju.
Piesardzības pasākumi:
Ja pirms sālsskābes pievienošanas reakcijas iekārtā ir mitrums, iznākums ievērojami samazināsies vai reakcija pat nenotiks.
-Pēc sālsskābes pievienošanas reakcijas šķīdums ir spēcīgi jāsamaisa, lai reakcijas šķīdums pilnībā sajauktos. Tā kā tā ir eļļas un ūdens reakcija, kas norisinās šķērsfāzē, reakcija lielā mērā ir atkarīga no kontakta laukuma. Pēc aprēķiniem kontaktplatības starpība starp maisīšanu un nemaisīšanu var sasniegt simtiem vai pat tūkstošiem reižu!
-Pievērsiet uzmanību, vai pirms ekstrakcijas temperatūra ir zemāka par 20 °C. Ja temperatūra ir pārāk augsta, dihlormetāns izpleš separācijas piltuvi un atvērs separācijas piltuvi.
-Lai uzlabotu tīrību, neliela daudzuma nereaģējušā benzaldehīda noņemšanai var pievienot mazgāšanu ar nātrija bisulfītu. Destilācijas laikā benzaldehīdu nav viegli noņemt. Lūdzu, neizdzēsiet šo soli pēc vēlēšanās.
-Nātrija bisulfīta mazgāšanas process un pirmais nātrija hidroksīda mazgāšanas process būs grūtāk atdalāms, un tas prasīs ilgu laiku, lūdzu, pacietīgi uzgaidiet.
-Lūdzu, pārliecinieties, ka šķidrums pirms destilācijas ir sauss, citādi destilācija ir pakļauta triecieniem.
-30 % nātrija metoksīda/metanola šķīdumu mēģiniet iegādāties tieši gatavā produkta ražošanai, neizmantojiet cietā nātrija metoksīda un bezūdens metanola ražošanai.
Pieredze:
Pirmā posma benzaldehīda reakcija ar metil 2-hlorpropionātu un nātrija metoksīdu refluksa režīmā 60 °C temperatūrā ir parādīta attēlā zemāk. Benzaldehīda un metil 2-hlorpropionāta pievienošanas process nātrija metoksīda šķīdumam vārīsies, tāpēc, lūdzu, saprātīgi kontrolējiet pievienošanas ātrumu.
Tālāk attēlots atteces process 90 °C temperatūrā pēc sālsskābes pievienošanas.
.
Eļļas slānis pēc ekstrakcijas un mazgāšanas ir parādīts attēlā.
Izmantojiet rotācijas iztvaicētāju, lai iztvaicētu šķīdinātāju ar zemu viršanas temperatūru 70 °C temperatūrā, kā parādīts attēlā.
Destilācijas aparāts ir parādīts attēlā zemāk.
Kopējais tilpums pirms destilācijas ir aptuveni 250 ml līdz 300 ml. Tas ir kopējais daudzums, kas iegūts divās operācijās. Destilācijas procesa laikā aptuveni 70 ml bezkrāsaina destilāta izplūst zem 110 °C. Tajā ir organiskie šķīdinātāji un dažas asas smakas. Tam jābūt šķīdinātājam ar zemu viršanas punktu.
No 110 °C līdz 160 °C izplūst apmēram 20 ml bezkrāsaina destilāta ar asu smaržu. Iespējams, metil 2-hlorpropionāts un daži produktu esteri šajā viršanas temperatūrā.
No 160°C līdz 210°C izplūst mazāk nekā 5 ml bezkrāsaina destilāta, kam ir benzaldehīda smarža, kas, iespējams, ir benzaldehīds.
Kad temperatūra ir tuvu 210°C, destilāts sāk dzeltens, un temperatūra svārstās no 210°C līdz 240°C. Izplūst 120 ml destilāta, kas ir olīvu dzeltenā krāsā, un tā konsistence ir līdzīga olīveļļas konsistencei normālā temperatūrā. Galvenā frakcija ar P2P.
Kad kolbā sāk iztvaikot sarkanīgi brūni tvaiki, destilācija ir pabeigta, un kolbā paliek apmēram 25 ml atlikuma.
P2P frakcija ir parādīta attēlā turpmāk.
Destilēta P2P un benzaldehīda TLC salīdzinājums ir parādīts attēlā zemāk.
Iespējams, ražošanas personāla kļūdu dēļ iznākums ir daudz zemāks nekā literatūrā minētais iznākums. Es turpināšu atjaunināt iznākumu pēcpārbaudes. Turklāt, izmantojot TLC, mēs redzam, ka destilētajā P2P vairs nav redzama benzaldehīda klātbūtne, bet tas joprojām ir netīrs, ar divām ļoti acīmredzamām sastāvdaļām. Piemaisījumi nav zināmi, un ir skaidrs, ka destilācija tos nevar noņemt.
Pašlaik es plānoju atdalīt sastāvdaļas un nosūtīt tās uz testēšanas aģentūru kodolmagnētiskās rezonanses testēšanai, lai noteiktu produkta sastāvdaļas un piemaisījumu struktūru, bet nepietiekamo līdzekļu dēļ es esmu šeit, lai uzsāktu pūļa finansējumu netizēniem BB forumā. Zemāk ir mana kriptovalūtas kolekcija Tiek lēsts, ka šī procesa pilnveidošanai būs nepieciešami aptuveni 10 līdz 12 NMR testi un daži palīgmateriāli, un kopējās izmaksas būs aptuveni 1500 līdz 1800 ASV dolāru. Kad līdzekļi būs pietiekami, es izmantošu šķidruma hromatogrāfiju, lai atdalītu produkta sastāvdaļas un veiktu NMR noteikšanu, un pēc tam publicēšu noteikšanas rezultātus BB forumā. Pēc tam, pamatojoties uz testu rezultātiem, es veiksim mērķtiecīgus procesa uzlabojumus, lai iegūtu augstas tīrības pakāpes P2P, izmantojot vienkāršu un atkārtojamu procesu, un pēc tam es turpināšu atjaunināt šo progresu BB forumā, paldies.
Mana BTC saņemšanas adrese:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Mana LTC saņemšanas adrese:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Mana ETH saņemšanas adrese:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Iepriekš minētā saņemšanas adrese var pieņemt attiecīgo kriptovalūtu un visus saistītos žetonus.
Reizi nedēļā komentāru sadaļā atjaunināšu informāciju par pūļa finansējuma situāciju.
Šis process ir no 2009. gadā publicēta patenta. Sākotnējā tekstā 4-metoksibenzaldehīda sintēzei tika izmantots 4-metoksifenilacetons. Es to aizstāju ar benzaldehīdu, lai sintezētu fenilacetonu.
Šajā procesā neatdala BMK glicidilesteri.
Literatūrā norādīts, ka šā procesa iznākums no benzaldehīda līdz destilētam fenilacetonam ir 82,9 %.
G. Pattona kungs iepriekš forumā iesniedza citu šā procesa risinājumu, un es zem šī ieraksta esmu sniedzis dažus komentārus(https://bbgate.com/threads/bmk-glyc...p2p-synthesis-from-bmk-glycidate-ethers.4307/).
Tā kā mans angļu valodas līmenis nav pārāk labs, šo rakstu pēc uzrakstīšanas tulkoja Google, lūdzu, piedodiet man, ja ir gramatiskas nesaprašanas.
Prakses soļi:
-Reakcijas ierīcei ar tilpumu 2000 ml, kas ir tīra un sausa, jābūt pilnīgi bezūdens.
-Pievieno 280 g 30% nātrija metoksīda-metanola šķīduma. (Ja izmantojat 28% nātrija metoksīda-metanola šķīdumu, jums vajag 300 g).
-Uzslēdziet kondensācijas cauruli, uzstādiet žāvēšanas cauruli virs kondensācijas caurules, lai izolētu ārējo ūdeni.
-Pieliek sajaukto 104 g benzaldehīda un 232 g metil 2-hlorpropionāta šķīdumu, maisot ar pastāvīga spiediena piltuvi.
-Pēc pievienošanas kolbas iekšpuse spontāni sakarst līdz aptuveni 60 °C. Šajā laikā regulē sildīšanas temperatūru, lai uzturētu kolbas iekšpusi 60 °C temperatūrā.
-Maisīt un 2 stundas attecināt pie 60°C.
-Maisot pievieno 1160 ml 3 mol/l sālsskābes.
-Pēc pievienošanas, strauji maisot, uzkarsēt līdz 90°C, maisīt un refluksēt šajā temperatūrā 4 stundas, nodrošinot nepārtrauktu maisīšanu.
-atdzesējiet līdz 20 °C temperatūrai.
-Eļļas slāņa atdalīšanai izmantojiet dalāmo piltuvi.
-Vadīgā slāņa ekstrakcijai izmantot 3 × 100 ml dihlormetāna un apvienot visus ekstraktus un eļļas slāņus.
-Organiskā slāņa skalošanai izmantot 200 g 5% ūdens nātrija bisulfīta (NaHSO ).
-Organiskā slāņa mazgāšanai izmanto 2 × 200 ml 1% nātrija hidroksīda šķīduma, lai nodrošinātu, ka ūdens slāņa pH vērtība ir lielāka vai vienāda ar 7.
-Eļļas slāni filtrē caur smilšu serdes piltuvi, kas pārklāta ar 1,5 cm biezu bezūdens magnija sulfātu, lai rūpīgi nožāvētu, izskalo smilšu serdes piltuvi ar nelielu daudzumu dihlormetāna un apvieno.
-Izdalīt šķīdinātājus ar zemu viršanas temperatūru 70 °C temperatūrā zem pazemināta spiediena, izmantojot rotācijas iztvaicētāju.
-Izbūvē atmosfēras destilācijas ierīci, savāc galveno frakciju no 210 °C līdz 240 °C un iegūst dzeltenu 1-fenil-2-propanonu.
-Ja ražo lielos daudzumos, bezkrāsainu fenilacetonu var iegūt, veicot vēl vienu vakuumdestilāciju.
Piesardzības pasākumi:
Ja pirms sālsskābes pievienošanas reakcijas iekārtā ir mitrums, iznākums ievērojami samazināsies vai reakcija pat nenotiks.
-Pēc sālsskābes pievienošanas reakcijas šķīdums ir spēcīgi jāsamaisa, lai reakcijas šķīdums pilnībā sajauktos. Tā kā tā ir eļļas un ūdens reakcija, kas norisinās šķērsfāzē, reakcija lielā mērā ir atkarīga no kontakta laukuma. Pēc aprēķiniem kontaktplatības starpība starp maisīšanu un nemaisīšanu var sasniegt simtiem vai pat tūkstošiem reižu!
-Pievērsiet uzmanību, vai pirms ekstrakcijas temperatūra ir zemāka par 20 °C. Ja temperatūra ir pārāk augsta, dihlormetāns izpleš separācijas piltuvi un atvērs separācijas piltuvi.
-Lai uzlabotu tīrību, neliela daudzuma nereaģējušā benzaldehīda noņemšanai var pievienot mazgāšanu ar nātrija bisulfītu. Destilācijas laikā benzaldehīdu nav viegli noņemt. Lūdzu, neizdzēsiet šo soli pēc vēlēšanās.
-Nātrija bisulfīta mazgāšanas process un pirmais nātrija hidroksīda mazgāšanas process būs grūtāk atdalāms, un tas prasīs ilgu laiku, lūdzu, pacietīgi uzgaidiet.
-Lūdzu, pārliecinieties, ka šķidrums pirms destilācijas ir sauss, citādi destilācija ir pakļauta triecieniem.
-30 % nātrija metoksīda/metanola šķīdumu mēģiniet iegādāties tieši gatavā produkta ražošanai, neizmantojiet cietā nātrija metoksīda un bezūdens metanola ražošanai.
Pieredze:
Pirmā posma benzaldehīda reakcija ar metil 2-hlorpropionātu un nātrija metoksīdu refluksa režīmā 60 °C temperatūrā ir parādīta attēlā zemāk. Benzaldehīda un metil 2-hlorpropionāta pievienošanas process nātrija metoksīda šķīdumam vārīsies, tāpēc, lūdzu, saprātīgi kontrolējiet pievienošanas ātrumu.
Tālāk attēlots atteces process 90 °C temperatūrā pēc sālsskābes pievienošanas.
Eļļas slānis pēc ekstrakcijas un mazgāšanas ir parādīts attēlā.
Izmantojiet rotācijas iztvaicētāju, lai iztvaicētu šķīdinātāju ar zemu viršanas temperatūru 70 °C temperatūrā, kā parādīts attēlā.
Destilācijas aparāts ir parādīts attēlā zemāk.
Kopējais tilpums pirms destilācijas ir aptuveni 250 ml līdz 300 ml. Tas ir kopējais daudzums, kas iegūts divās operācijās. Destilācijas procesa laikā aptuveni 70 ml bezkrāsaina destilāta izplūst zem 110 °C. Tajā ir organiskie šķīdinātāji un dažas asas smakas. Tam jābūt šķīdinātājam ar zemu viršanas punktu.
No 110 °C līdz 160 °C izplūst apmēram 20 ml bezkrāsaina destilāta ar asu smaržu. Iespējams, metil 2-hlorpropionāts un daži produktu esteri šajā viršanas temperatūrā.
No 160°C līdz 210°C izplūst mazāk nekā 5 ml bezkrāsaina destilāta, kam ir benzaldehīda smarža, kas, iespējams, ir benzaldehīds.
Kad temperatūra ir tuvu 210°C, destilāts sāk dzeltens, un temperatūra svārstās no 210°C līdz 240°C. Izplūst 120 ml destilāta, kas ir olīvu dzeltenā krāsā, un tā konsistence ir līdzīga olīveļļas konsistencei normālā temperatūrā. Galvenā frakcija ar P2P.
Kad kolbā sāk iztvaikot sarkanīgi brūni tvaiki, destilācija ir pabeigta, un kolbā paliek apmēram 25 ml atlikuma.
P2P frakcija ir parādīta attēlā turpmāk.
Destilēta P2P un benzaldehīda TLC salīdzinājums ir parādīts attēlā zemāk.
Iespējams, ražošanas personāla kļūdu dēļ iznākums ir daudz zemāks nekā literatūrā minētais iznākums. Es turpināšu atjaunināt iznākumu pēcpārbaudes. Turklāt, izmantojot TLC, mēs redzam, ka destilētajā P2P vairs nav redzama benzaldehīda klātbūtne, bet tas joprojām ir netīrs, ar divām ļoti acīmredzamām sastāvdaļām. Piemaisījumi nav zināmi, un ir skaidrs, ka destilācija tos nevar noņemt.
Pašlaik es plānoju atdalīt sastāvdaļas un nosūtīt tās uz testēšanas aģentūru kodolmagnētiskās rezonanses testēšanai, lai noteiktu produkta sastāvdaļas un piemaisījumu struktūru, bet nepietiekamo līdzekļu dēļ es esmu šeit, lai uzsāktu pūļa finansējumu netizēniem BB forumā. Zemāk ir mana kriptovalūtas kolekcija Tiek lēsts, ka šī procesa pilnveidošanai būs nepieciešami aptuveni 10 līdz 12 NMR testi un daži palīgmateriāli, un kopējās izmaksas būs aptuveni 1500 līdz 1800 ASV dolāru. Kad līdzekļi būs pietiekami, es izmantošu šķidruma hromatogrāfiju, lai atdalītu produkta sastāvdaļas un veiktu NMR noteikšanu, un pēc tam publicēšu noteikšanas rezultātus BB forumā. Pēc tam, pamatojoties uz testu rezultātiem, es veiksim mērķtiecīgus procesa uzlabojumus, lai iegūtu augstas tīrības pakāpes P2P, izmantojot vienkāršu un atkārtojamu procesu, un pēc tam es turpināšu atjaunināt šo progresu BB forumā, paldies.
Mana BTC saņemšanas adrese:
bc1qq48254h6zx89hwguppwkp3kct5xg93uvkf3vdr
Mana LTC saņemšanas adrese:
ltc1q9535jld422uq63p4ycwvr6g0l2p3fj8e9rfzy5
Mana ETH saņemšanas adrese:
0x9e24bC2DC0873b49bEfe5807Bb489E6BE2759eAd
Iepriekš minētā saņemšanas adrese var pieņemt attiecīgo kriptovalūtu un visus saistītos žetonus.
Reizi nedēļā komentāru sadaļā atjaunināšu informāciju par pūļa finansējuma situāciju.
