PCE (eticiklīdīna) sintēzes procedūra

[mxtlrr_chem]

PCE ir disociatīvs līdzeklis, kas izraisa disociatīvu, anestētisku un halucinogēnu iedarbību.

Reaģenti:

- Bezūdens etilamins
- Cikloheksanons
- Kālija hidroksīds
- Litija metāls
- Brombenzols
- Ēteris
- Atšķaidīts HCl
- Nātrija hidroksīds
- Ūdens

Procedūra:

100 g bezūdens etilamīna sajauc ar 220 g cikloheksanona. Uztur 16 stundas, pēc tam sakrata ar cietu kālija hidroksīdu. Apakšējais eļļas slānis satur N-cikloheksilidenetilamīnu, kas ir starpprodukts. Tas jādekantē. Pēc tam fenillitiju sagatavo, lēnām pievienojot 11 g litija metāla 76 ml brombenzola 500 ml ētera. To pievieno 11 g starpprodukta 500 ml ūdens, maisot un atdzesējot, lai uzturētu 0 °C temperatūru. Maisījumu 1 stundu maisot jāuzkarsē līdz refluksa temperatūrai, pēc tam sadalot, pievienojot ūdeni.

Ētera slāni atdala, mazgā ar ūdeni un ekstrahē ar atšķaidītu HCl. Skābju slāni bazificē ar nātrija hidroksīdu un ekstrahē atpakaļ organiskajā šķīdinātājā. Šķīdinātājs jāiztvaicē, lai iegūtu N-etil-1-fenilcikloheksilamīna (eticiklīdīna/PCE) brīvo bāzi.

Lai attīrītu PCE, destilācija jāveic en vacuo.

 

[mxtlrr_chem]

Ja kaut kas ir neskaidrs, tas var to noskaidrot. Atrasts Rhodium Chemistry Archive:

N-(cikloheksilidēn)etilamīna sintēze.

Koncentrēta bezūdens etilamīna (100 g) un 220 g cikloheksanona maisījumu ļauj nostāvēties 16 stundas. Reakcijas maisījumu pamatīgi sakrata ar cietu KOH. Eļļas slānis atdalīts dekantējot. To var izmantot neapstrādātu vai attīrīt, veicot vakuumdestilāciju (bet tas nav obligāti).

(1-fenilcikloheksil)etilamīns (eticiklidīns) no starpprodukta

No 11,2 g litija un 76 ml brombenzola 500 ml ētera pagatavo fenillitija šķīdumu. To pievieno pilienu pa pilienam 0 °C temperatūrā 51 g starpprodukta šķīdumam 500 ml ētera. Pēc pievienošanas maisījumu maisīt 1 stundu. Lai to sadalītu, jāpievieno ūdens. Etera slānis jānoņem, jānomazgā ar ūdeni un jāizžāvē. Ēteri iztvaicē. Paliek atlikums, iegūstot eticiklidīnu (bp: 104-108C @ 2mmHg).

Attīrīšanu var veikt, veicot vakuumdestilāciju.

Eticiklidīna HCl no brīvās bāzes

Izmantojot iepriekš minēto metodi, iegūst eticiklidīna frībāzi. Ja vēlaties HCl sāli, izšķīdiniet frībāzi HCl(g) IPA šķīduma pārpalikumā, nogulsnējiet sāli ar ēteri un pārkristalizējiet produktu, ko iegūst no ētera-IPA maisījuma. (mp: 236-237C)