Sveiki, es to esmu ievietojis vespiary un reddit un neesmu saņēmis nekādu palīdzību. Tas ir copy and paste no reddit ieraksta. Es nezinu, vai kaut ko esmu izlaidis, bet šajā brīdī es samaksāšu par palīdzību.
PyCC starpprodukts tiek iegūts ar bisulfīta metodi, kristalizējas uz nakti ledusskapī un kūst aptuveni 27c, kas ir pietiekami tuvu literatūras vērtībai.
Grignarda reaģents ir izgatavots ar brombenzolu un žāvētu thf, tas arī sadalās, pievienojot ūdeni.
PyCC thf šķīdumā pilienveidīgi pievieno grignarda reaģentam thf šķīdumā, kas rada dažus burbuļus, un tad to refluksē 3 stundas. Šobrīd viss izskatās labi, bet es esmu mēģinājis šo bullshit jau trīs reizes un nevaru iegūt nekādu produktu.
No amonija hlorīda un ūdens tiek pagatavots slāpēšanas maisījums, reakcijas maisījums tiek pievienots pa pilienam, kas rada, manuprāt, magnija sāļus, kuri izšķīst pēc amonija hlorīda un ūdens tālākas pievienošanas.
Dzidru, nedaudz bāzisku maisījumu divas reizes ekstrahē ar toluolu un pēc tam pievieno koncentrēta hcl daudzumu, kas ir vienāds ar prognozētā produkta daudzumu. Azeotropo destilāciju veic, līdz paliek tikai dzeltena toluola putra, un tas, kas nedaudz kristalizējas pēc acetona pievienošanas, ir neaktīvs.
Kur es kļūdos? Vai pirms azeotropās destilācijas man jāveic skābes bāze? Es esmu pārliecināts, ka problēma ir šajā darba kārtībā, jo visi iepriekšējie posmi un reaģenti darbojas, kā paredzēts. Man nav hbr, un burtiski vienīgais, ko es varu izmēģināt, ir maisījuma slāpēšana ar hcl, nevis amonija hlorīdu.
Rediģēšana: nezinu, cik tas ir svarīgi, bet nekas no tā netika darīts uz ledus, PyCC pievienošana tika pievienota grignaram pēc tam, kad viss magnijs bija izšķīdis un noņemts no karstuma. To pievienoja dzēšanas šķīdumam pēc tam, kad tas 15 minūtes atradās istabas temperatūrā pēc 3 stundu refluksa. Taču abas reizes nenotika trakas reakcijas, tāpēc es neredzu vajadzību to darīt uz ledus.
Rediģēt rediģēt: nākamo reizi, pirms dzēšanas, kas tika veikta tikai ar ledu un amonija hlorīdu, uz stundu ielika saldētavā. Padarīja vēl bāziskāku ar atšķaidītu naoh un ekstrahēja ar toluolu. Dean stark, nevis destilācija, thf atdalīts pirmais un tagad gaida, kad tiks atdalīts hcl. Joprojām esmu atvērts jebkādiem ieteikumiem.
Rediģēt rediģēt rediģēt: nav nekāda sakara ar ledus temperatūru. Still fucking nothing
PyCC starpprodukts tiek iegūts ar bisulfīta metodi, kristalizējas uz nakti ledusskapī un kūst aptuveni 27c, kas ir pietiekami tuvu literatūras vērtībai.
Grignarda reaģents ir izgatavots ar brombenzolu un žāvētu thf, tas arī sadalās, pievienojot ūdeni.
PyCC thf šķīdumā pilienveidīgi pievieno grignarda reaģentam thf šķīdumā, kas rada dažus burbuļus, un tad to refluksē 3 stundas. Šobrīd viss izskatās labi, bet es esmu mēģinājis šo bullshit jau trīs reizes un nevaru iegūt nekādu produktu.
No amonija hlorīda un ūdens tiek pagatavots slāpēšanas maisījums, reakcijas maisījums tiek pievienots pa pilienam, kas rada, manuprāt, magnija sāļus, kuri izšķīst pēc amonija hlorīda un ūdens tālākas pievienošanas.
Dzidru, nedaudz bāzisku maisījumu divas reizes ekstrahē ar toluolu un pēc tam pievieno koncentrēta hcl daudzumu, kas ir vienāds ar prognozētā produkta daudzumu. Azeotropo destilāciju veic, līdz paliek tikai dzeltena toluola putra, un tas, kas nedaudz kristalizējas pēc acetona pievienošanas, ir neaktīvs.
Kur es kļūdos? Vai pirms azeotropās destilācijas man jāveic skābes bāze? Es esmu pārliecināts, ka problēma ir šajā darba kārtībā, jo visi iepriekšējie posmi un reaģenti darbojas, kā paredzēts. Man nav hbr, un burtiski vienīgais, ko es varu izmēģināt, ir maisījuma slāpēšana ar hcl, nevis amonija hlorīdu.
Rediģēšana: nezinu, cik tas ir svarīgi, bet nekas no tā netika darīts uz ledus, PyCC pievienošana tika pievienota grignaram pēc tam, kad viss magnijs bija izšķīdis un noņemts no karstuma. To pievienoja dzēšanas šķīdumam pēc tam, kad tas 15 minūtes atradās istabas temperatūrā pēc 3 stundu refluksa. Taču abas reizes nenotika trakas reakcijas, tāpēc es neredzu vajadzību to darīt uz ledus.
Rediģēt rediģēt: nākamo reizi, pirms dzēšanas, kas tika veikta tikai ar ledu un amonija hlorīdu, uz stundu ielika saldētavā. Padarīja vēl bāziskāku ar atšķaidītu naoh un ekstrahēja ar toluolu. Dean stark, nevis destilācija, thf atdalīts pirmais un tagad gaida, kad tiks atdalīts hcl. Joprojām esmu atvērts jebkādiem ieteikumiem.
Rediģēt rediģēt rediģēt: nav nekāda sakara ar ledus temperatūru. Still fucking nothing
