Feniletiķskābe no benzilciānīda sārmainas hidrolīzes

markhor

Don't buy from me
New Member
Joined
Jun 26, 2023
Messages
1
Reaction score
0
Points
1
Sveiki visi.

Es mēģinu pagatavot fenilskābi no benzilciānskābes sārmainas hidrolīzes, bet man tas nav izdevies, ceru, ka jūs varat mani ievirzīt šajā procesā.
Esmu veicis pētījumus, bet neesmu atradis daudz praktiskas informācijas.

Pamatojoties uz šo rakstu un šo tēmu, es veicu šādu testu (nelielā mērogā):

  • 100 g benzilcianīda
  • 220 ml ūdens
  • 25 g nātrija hidroksīda

Procedūra:
  • Ūdenī izšķīdina nātrija hidroksīdu.
  • Atšķaidīto nātrija hidroksīda šķīdumu un benzilciānīdu 3 stundas maisot turēju pie atteci atpakaļplūsmas temperatūras
  • Pēc šī laika izveidojās viendabīgs maisījums.
  • Ļauj šķīdumam atdzist, un izveidojās sava veida mīkla.

Tiek pieņemts, ka līdz šim brīdim reakcijas masa ir sāls, nātrija fenilacetāts, un, lai atbrīvotu skābi, jāpievieno kāda spēcīga skābe, un šeit man rodas jautājums: Cik daudz skābes jāpievieno?

Es pievienoju 30 % sālsskābi, līdz sasniedzu pH 2 (apmēram 100 ml), bet reakcijas masa sadalījās divos slāņos - eļļainā un šķidrā. Es cerēju, ka izdosies iegūt maisījumu, ko varētu filtrēt, jo pavedienā, ko ņēmu par atsauci, ir rakstīts, ka tas jāieliek centrifūgā.

Varbūt man bija jāveic tieši tāda procedūra, kā minēts šajā pavedienā.

Es ceru, ka jūs varat man palīdzēt, lūdzu.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,663
Solutions
3
Reaction score
2,738
Points
113
Deals
1
Kāpēc jūs refluksējāt 3 h, nevis 9 h? Vai jūs papildus pievienojāt 25 ml ūdens?
Teorētiski jums jāpievieno vienāds H2SO4 daudzums. Uz 100 g benzilcianīda tas ir 83,7 g (45,7 ml).
Vai jūs atdzesējāt reakcijas maisījumu, kā norādīts saistītajā Viljama pamācībā?
 
Top