Autoklāvs tilpums 3 l izgatavots no nerūsējošā tērauda caurules ar 100 mm diametru un 5 mm sieniņu biezumu, izmantojot MMA metināšanu. Pie tās piemetinātas caurules ar vītni 1\2. ŠAI SINTĒZEI NEIZMANTOJIET KOOPERU UN ALUMĪNIJA SAKAUSĒJUMUS.
Autoklāvā ielej 500ml stirola 1100ml 25% amonjaka 450 gr sēra. Pēc piepildīšanas autoklāvu noslēdza ar uzgriežņu atslēgu, izmantojot PTFE aizloksni. Autoklāvu novieto uz ūdens vannas 95C temperatūrā 5 dienas ar pārtraukumu naktī. Ik pēc 1-3 stundām autoklāvu maisīja ar rokām.
Pēc 5 dienām ūdens vannā autoklāvu atvēra. Atdalīja apakšējo organisko brūno slāni un mazgāja ar ūdeni. Autoklāvu mazgā ar mazgāšanas līdzekli.
1,3 litros ūdens izšķīdināja 350 g nātrija hidroksīda. Nātrija hidroksīda šķīdumu un autoklāva darvu ievietoja nerūsējošā tērauda katlā ar 1 metra 2/3 cauruli (refluksa) un vārīja 2 dienas ar nakts pārtraukumu.
Pēc vārīšanas maisījumam pievienoja 300 ml ksilola un atdalīja augšējo organisko slāni. Ūdens slānim pievienoja 2 litrus 15 % sālsskābes.
Bīstami!!! Daudz sērūdeņraža iztvaiko, un ir redzamas tā strūklas. Telpā visas kooperētās lietas kļuva melnas.
Sērūdeņradis iztvaiko, ja pievieno skābi pie soduim fenilacetāta šķīduma, jo tas satur nātrija sulfīdu. Sērūdeņradis izdalās arī tad, ja iztvaicē amonija polisulfīda šķīdumu sēra atgūšanai.
Ja reakcija notiek zemā temperatūrā (100C), spiediens ir zems, apmēram 5-10 bāru. Bet galvenais reakcijas produkts ir tioamīds. Ja reakcija notiek augstā temperatūrā (150-180C), spiediens ir augsts (20bar), un galvenais reakcijas produkts ir amīda feniletiķskābe.
Pēc filtrēšanas un mazgāšanas tika pagatavota 190 g mitras, neattīrītas fenilpentskābes. Ja pēc filtrēšanas ekstrahē skābes ūdens šķīdumu un piesātina nātrija hlorīdu (50-100 gr litru) ar toluolu, var iegūt apmēram 10-20 g fenilpentskābes. Feniletiķskābe ir piesārņota ar sēru, un tai nepieciešama atdalīšana ar etanolu, piemēram.
Willgerodta reakcija ar stirēnu un amonjaku dod zemu fenilēnskābes iznākumu (ne vairāk kā 30-35 %).
Brīdinājums! Autoklāvu darvai ir ļoti nepatīkama smaka ļoti zemā koncentrācijā, kas ir ļoti noturīga.
Piezīmes:
Oglekļa tēraudu var izmantot kā autoklāvu materiālu (piemēram, ugunsdzēšamais aparāts vai caurule. NEDRĪKST IZMANTOT MISIŅA VAI ALUMĪNIJA AIZBĀZNI). Pirmajā eksperimentā es izmantoju oglekļa tērauda cauruli no vecas santehnikas 1/1/2 ar iekšējo diametru 40 mm un sieniņu biezumu 3 mm. Bet tā lēnām korodē. Lai novērstu koroziju, ūdens vannā vēlams pievienot nātrija karbonātu.
Autoklāvā darva (organiskais slānis) satur nedaudz brīvā sēra. Lai no tā atbrīvotos, to var turēt vairākas dienas.
Autoklāva darva satur daudz organisko sēra savienojumu (galvenokārt difeniltiopnēnu un tiofānu) un darvas. Pēc ekstrakcijas feniletiķskābes apmēram 1/2 darvas nešķīst ūdens sārmainā šķīdumā.
350 g sārma ir daudz. Pietiek 200gr
Pievienojot etanolu reakcijas maisījumā, var palielināt iznākumu, bet daļa feniletiķskābes amīda nonāk ūdens slānī amonija polisulfīdā, un to nepieciešams iztvaicēt (izdalās amonjaks un sērūdeņradis) un izskalot no sēra ar etanolu.
Amonija polisulfīda šķīdumu var izmantot atkārtoti, ja pievieno pusi sēra un 1/4 amonjaka. Vai arī to var iztvaicēt, lai atgūtu sēru. Es atguvu aptuveni 100-150 g sēra no 450-500 g sākotnējā sēra.
Ja vēlaties no šīs skābes pirolīzē ar acetātu pagatavot P2P, no sēra JĀattīra feniletiķskābe. Augstā temperatūrā sērs reaģē ar feniletiķskābi. Veidojas ļoti daudz sērūdeņraža (misiņa piederumi kļūst melni).
Stirolēnu var iegūt no polistirola pirolīzes. No 1 kg polistirola iegūst aptuveni 500 ml stirola. Labākais polistirola avots ir kompaktdisku konteiners vai cits caurspīdīgs polistirols vai EPS (to var kausēt ar lāpu vai karstspuldzi tērauda konteinerā).Var izmantot televizoru, printeru monitoru korpusus vai printeru kārtridžus no HIPS. HIPS pirolīzes procesā rodas daudz etilbenzola un kumela, ko ir grūti atdalīt no stirola. Neizmantojiet polistirols ar marķējumu PS-FR(17)! Pirolīzei tas dod bromūdeņradi un bromorganiskos savienojumus.
Autoklāvā ielej 500ml stirola 1100ml 25% amonjaka 450 gr sēra. Pēc piepildīšanas autoklāvu noslēdza ar uzgriežņu atslēgu, izmantojot PTFE aizloksni. Autoklāvu novieto uz ūdens vannas 95C temperatūrā 5 dienas ar pārtraukumu naktī. Ik pēc 1-3 stundām autoklāvu maisīja ar rokām.
Pēc 5 dienām ūdens vannā autoklāvu atvēra. Atdalīja apakšējo organisko brūno slāni un mazgāja ar ūdeni. Autoklāvu mazgā ar mazgāšanas līdzekli.
1,3 litros ūdens izšķīdināja 350 g nātrija hidroksīda. Nātrija hidroksīda šķīdumu un autoklāva darvu ievietoja nerūsējošā tērauda katlā ar 1 metra 2/3 cauruli (refluksa) un vārīja 2 dienas ar nakts pārtraukumu.
Pēc vārīšanas maisījumam pievienoja 300 ml ksilola un atdalīja augšējo organisko slāni. Ūdens slānim pievienoja 2 litrus 15 % sālsskābes.
Bīstami!!! Daudz sērūdeņraža iztvaiko, un ir redzamas tā strūklas. Telpā visas kooperētās lietas kļuva melnas.
Sērūdeņradis iztvaiko, ja pievieno skābi pie soduim fenilacetāta šķīduma, jo tas satur nātrija sulfīdu. Sērūdeņradis izdalās arī tad, ja iztvaicē amonija polisulfīda šķīdumu sēra atgūšanai.
Ja reakcija notiek zemā temperatūrā (100C), spiediens ir zems, apmēram 5-10 bāru. Bet galvenais reakcijas produkts ir tioamīds. Ja reakcija notiek augstā temperatūrā (150-180C), spiediens ir augsts (20bar), un galvenais reakcijas produkts ir amīda feniletiķskābe.
Pēc filtrēšanas un mazgāšanas tika pagatavota 190 g mitras, neattīrītas fenilpentskābes. Ja pēc filtrēšanas ekstrahē skābes ūdens šķīdumu un piesātina nātrija hlorīdu (50-100 gr litru) ar toluolu, var iegūt apmēram 10-20 g fenilpentskābes. Feniletiķskābe ir piesārņota ar sēru, un tai nepieciešama atdalīšana ar etanolu, piemēram.
Willgerodta reakcija ar stirēnu un amonjaku dod zemu fenilēnskābes iznākumu (ne vairāk kā 30-35 %).
Brīdinājums! Autoklāvu darvai ir ļoti nepatīkama smaka ļoti zemā koncentrācijā, kas ir ļoti noturīga.
Piezīmes:
Oglekļa tēraudu var izmantot kā autoklāvu materiālu (piemēram, ugunsdzēšamais aparāts vai caurule. NEDRĪKST IZMANTOT MISIŅA VAI ALUMĪNIJA AIZBĀZNI). Pirmajā eksperimentā es izmantoju oglekļa tērauda cauruli no vecas santehnikas 1/1/2 ar iekšējo diametru 40 mm un sieniņu biezumu 3 mm. Bet tā lēnām korodē. Lai novērstu koroziju, ūdens vannā vēlams pievienot nātrija karbonātu.
Autoklāvā darva (organiskais slānis) satur nedaudz brīvā sēra. Lai no tā atbrīvotos, to var turēt vairākas dienas.
Autoklāva darva satur daudz organisko sēra savienojumu (galvenokārt difeniltiopnēnu un tiofānu) un darvas. Pēc ekstrakcijas feniletiķskābes apmēram 1/2 darvas nešķīst ūdens sārmainā šķīdumā.
350 g sārma ir daudz. Pietiek 200gr
Pievienojot etanolu reakcijas maisījumā, var palielināt iznākumu, bet daļa feniletiķskābes amīda nonāk ūdens slānī amonija polisulfīdā, un to nepieciešams iztvaicēt (izdalās amonjaks un sērūdeņradis) un izskalot no sēra ar etanolu.
Amonija polisulfīda šķīdumu var izmantot atkārtoti, ja pievieno pusi sēra un 1/4 amonjaka. Vai arī to var iztvaicēt, lai atgūtu sēru. Es atguvu aptuveni 100-150 g sēra no 450-500 g sākotnējā sēra.
Ja vēlaties no šīs skābes pirolīzē ar acetātu pagatavot P2P, no sēra JĀattīra feniletiķskābe. Augstā temperatūrā sērs reaģē ar feniletiķskābi. Veidojas ļoti daudz sērūdeņraža (misiņa piederumi kļūst melni).
Stirolēnu var iegūt no polistirola pirolīzes. No 1 kg polistirola iegūst aptuveni 500 ml stirola. Labākais polistirola avots ir kompaktdisku konteiners vai cits caurspīdīgs polistirols vai EPS (to var kausēt ar lāpu vai karstspuldzi tērauda konteinerā).Var izmantot televizoru, printeru monitoru korpusus vai printeru kārtridžus no HIPS. HIPS pirolīzes procesā rodas daudz etilbenzola un kumela, ko ir grūti atdalīt no stirola. Neizmantojiet polistirols ar marķējumu PS-FR(17)! Pirolīzei tas dod bromūdeņradi un bromorganiskos savienojumus.