Mēs iepazīstināsim ar divām metodēm valerofenona bromēšanai A-PVP iegūšanai.
Šī ir pirmā.
Šī ir pirmā.
Valerofenona bromēšana a-pvp, 1. metode:
Jums būs nepieciešams:
- Valerofenons (CAS 1009-14-9) 100 g.
- 48% bromskābe (HBr) 29ml
- Ūdeņraža peroksīds 35% (H2O2) 19ml
Šo sintēzi var veikt burkā vai pat stikla mucā. Maisīšanai var izmantot garu 1 ml šļirci.
1) Ievieto 100 g valerofenona glāzē un pievieno 29 ml bromskābes.
2) Ar šļirci nomērīt 19 ml* (to var darīt pa daļām) ūdeņraža peroksīda. Pie šļirces piestipriniet pietiekami garu caurulīti, lai ūdeņraža peroksīdu ievadītu burkas apakšā.
3) Nākamais solis prasīs veiklību. Ar vienu roku ar šļirci pilienu pa pilienam pievienojiet ūdeņraža peroksīdu, bet ar otru roku maisījumu samaisiet. Reakcijas laikā redzēsiet, ka maisījums sāks sakarst. Katrai ūdeņraža peroksīda piedevai ir jādod indikators. Aplūkojiet maisījuma krāsu. Krāsa var būt no dzeltenas līdz sarkanai. Pēc tam, kad nākamā deva ir reaģējusi un ir redzama reakcija un krāsas maiņa, pievienojiet nākamo ūdeņraža peroksīda devu. Turpiniet, līdz viss ūdeņraža peroksīds ir noplūdis vai maisījums vairs nav mainījis krāsu.
Ļoti labi samaisiet maisījumu 10-15 minūtes un pāriet pie nākamā soļa.
4) Ielejiet burkā 200 ml destilēta ūdens un maisījumu labi samaisiet, var novērot sadalīšanos divās frakcijās. Vēlamā frakcija (organiskā) būs apakšā, augšējā (ūdens) tiks nosūtīta uz atkritumiem. Augšējo frakciju var ērti atdalīt ar šļirci un izmest. Apakšējo frakciju mazgā ar dzeramās sodas šķīdumu.
5) Šim nolūkam burkā sagatavo 20 g nātrija bikarbonāta (dzeramā soda) šķīdumu, kas izšķīdināts 250 ml ūdens. Iegūto bromvalerofenonu pievieno šķīdumam un labi maisa 10-15 minūtes.
6) Pēc tam ļauj maisījumam nostāvēties. Atkal notiks sadalīšanās divās frakcijās. Atkārtojiet sadalīšanu kā 4. posmā. Organiskā fāze ir bromvalerofenons apakšā un mazgāšanas šķīdums ar dzeramo sodu augšpusē.
7) Bromvalerofenons ir dzeltens/ gaiši brūns līdz sarkans/ tumšs šķidrums. Ļoti kodīgs, izgarojumi kairina gļotādas un var bojāt ādu. Uzglabāt plastmasas vai stikla traukos ar cieši pieguļošiem vākiem tumšā, vēsā vietā.
6) Pēc tam ļauj maisījumam nostāvēties. Atkal notiks sadalīšanās divās frakcijās. Atkārtojiet sadalīšanu kā 4. posmā. Organiskā fāze ir bromvalerofenons apakšā un mazgāšanas šķīdums ar dzeramo sodu augšpusē.
7) Bromvalerofenons ir dzeltens/ gaiši brūns līdz sarkans/ tumšs šķidrums. Ļoti kodīgs, izgarojumi kairina gļotādas un var bojāt ādu. Uzglabāt plastmasas vai stikla traukos ar cieši pieguļošiem vākiem tumšā, vēsā vietā.
Tas ir viss. Izmantojot bromvalerofenonu, jūs varat gatavot alfa-PVP bez jebkādām problēmām.
Tālāk mēs jums pastāstīsim par otru valerofenona bromēšanas metodi.
