Amfetamīna atgūšanas no šķīduma problēma

[idunno]

Es sintezēju amfetamīna frībāzi no P2NP, izmantojot elektrolītisko metodi saskaņā ar ASV patentu 1 879 003.
Viss norit labi līdz brīdim, kad man paliek H2SO4 izšķīdināta amfetamīna frībāze.
H2SO4 ir nedaudz neprecīzs, satur CuSO4 (tīru nevar dabūt, jo tas šeit ir pilnīgi nelegāli), bet tam nevajadzētu būt nozīmei, jo, cik saprotu, Cu ir mazāk reaktīvs nekā ūdeņradis.
Šajā brīdī Markiza reaģents apstiprina, ka šķīdumā ir amfetamīna frībāze.

Problēma sākas tad, kad patents prasa neitralizēt šķīdumā esošo skābi, pievienojot kodīgu sārmu.
NaOH vai KOH pievienošana iznīcina produktu. Viss izskatās šķietami labi, Na2SO4 / K2SO4 nogulsnējas, un "amfetamīna brīvā bāze" tiek savākta, jo tā peld virspusē.
Tad "frībāzei" pievienoju 35% sērskābi (35%, kas piesārņota ar CuSO4, ir labākais, ko varu iegūt), lai iegūtu amfetamīna sulfātu, iztvaikoju ūdeni, iegūstu baltu pulveri, kas šķīst ūdenī, tikai nedaudz šķīst etanolā, nešķīst acetonā (tātad viss kā amfetamīnam), bet Markiza reaģents nepadara pulveri dzeltenu, reakcijas uz šo reaģentu nav, tātad tas nav amfetamīns...

Būšu ļoti pateicīgs par palīdzību, ja palīdzēsiet noskaidrot, kur es kļūdos un kur ir problēma, kas iznīcina manu produktu.

 

[G.Patton]

Sveiki. tas uzreiz veido amfetamīna sulfātu. Tas nevar "atrisināt" amf.
Kāda krāsa tam ir? Markīzs ar amph veido viegli oranžu krāsu.
Vai esat mēģinājis sērskābes vietā izmantot fosforskābi?

 

[idunno]

Liels paldies par atbildi G. Pattonam.

Nav. Kad es uzlieku Marquis uz baltā pulvera (galaprodukta), nav nekādas reakcijas, pulveris paliek balts.

Bet, kad tas vēl ir izšķīdināts H2SO4, pēc sintēzes un pirms pievienoju NaOH, lai to izvilktu no skābes, es tam pievienoju Marquis, un tas strauji maina krāsu vispirms uz dzeltenu, pēc tam uz oranžu. Tas nozīmē, ka amfetamīns tur patiešām ir... līdz šim brīdim.
Tādējādi es zinu, ka sintēzi veicu pareizi, bet to, ko es nevaru izdarīt, ir izvilkt šo lietu no šī nolādētā šķīduma. Es pievienoju NaOH, lai neitralizētu skābi, kurā tas peld, saskaņā ar patentu, un tas iznīcina manu produktu...

Es pamēģināšu, bet esmu 99% pārliecināts, ka pie vainas nav CuSO4 piesārņojums. Ja tā būtu, sintēze nedarbotos, jo visa šī elektrolītiskā procesa laikā tā burtiski peld lielā šīs piesārņotās skābes daudzumā. Tad marķīzs bez problēmām uzrāda dzeltenu/oranžu krāsu. Tad es pievienoju NaOH, un puf, reakcijas uz Marquis vairs nav.
Cu nav ļoti reaktīva, mazāk reaktīva nekā ūdeņradis, tāpēc nav iespējams, ka tas varētu to sabojāt.

Šis galaprodukts, baltais pulveris, ir ļoti dīvains. Tam piemīt visas amfetamīna sulfāta ķīmiski fizikālās īpašības, tikai tas nešķīst glicerīnā. Kas arī man saka, ka tas nav K2SO4 vai Na2SO4 no neitralizācijas.

Man ir aizdomas, ka problēma varētu būt tā, ka vai nu Na, vai K izspiež vienu ūdeņraža atomu manā amīnā, jo abi šie metāli ir reaktīvāki par ūdeņradi. Es arī atklāju, ka šāda molekula patiešām eksistē, šeit: https: //pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/49806546.
Tomēr par to ir ļoti maz informācijas.

Bet, ja tā patiešām būtu šī problēma, tad kā tas ir iespējams, ka cilvēki visu laiku pievieno NaOH savam amfetamīnam, un tas to neiznīcina? Es esmu tik neizpratnē, es nevaru saprast, kāpēc citiem (un acīmredzot arī patenta izgudrotājam) tas darbojas, bet man ne.

Vai NaOH ir jāpievieno viss uzreiz? Es to pievienoju daļēji, pa maziem daudzumiem, jo H2SO4 + NaOH = daudz karstuma, tāpēc pa to laiku atdzesēju (tātad problēma nav arī temperatūras sadalīšanās). Bet varbūt tā varētu būt mana problēma? Varbūt man vajadzētu to visu uzreiz tur izliet?
Nezinu, mēģināju pievienot bāzi pie skābes, skābi pie bāzes, atšķaidītu bāzi un bāzi kā pulveri, katru reizi tas pats rezultāts, kas ir bezjēdzīgs balts pulveris, kas neko nedara.

Vai varbūt es pievienoju pārāk daudz NaOH? Vai pārāk maz NaOH? Vai tam būtu nozīme?
Vai tam ir nozīme, ja es to pievienoju visu uzreiz? Vai ir nozīme, vai es pievienoju skābi pie bāzes vai bāzi pie skābes?
Vai ir kādi citi veidi, kā es varētu neitralizēt H2SO4, nesabojājot manu amīnu, lai tas netiktu iznīcināts?

Tam vajadzētu būt tik vienkārši, tas ir tikai sērskābē izšķīdināts amfetamīns. Kāpēc es nevaru to no tā izņemt?

 

[WillD]

Izmēģiniet ortofosforskābes sāli. Cik procentuāli tiek izmantots sārma ūdens šķīdums? Vai maisījums tiek atdzesēts pirms pievienošanas un pievienošanas laikā? Vai izmantojat indikatora papīru vai elektronisku (un kalibrētu) pH-metru? Pēc tā nosaka sārma daudzumu, 10-12pH, kas mums nepieciešams.

 

[G.Patton]

Es tā nedomāju. Varbūt jūsu šķīdums sārma pievienošanas laikā bija pārkarsis? Jums tas ir jāatdzesē.

 

[idunno]

Liels paldies arī jums par atbildi, Viljams.

Es to darīšu.

Piesātināts šķīdums. Tagad, kad es par to domāju, varbūt man vajadzētu tam pievienot vairāk dH2O, lai Na2SO4 nenokristu, bet paliktu izšķīdis ūdenī. Varbūt problēma ir tā, ka amiņsulfāta kristāli iesprūst Na2SO4 kristālos un kopā ar tiem nonāk kanalizācijā... Iespējams, jums kaut kas ir skaidrs, paldies! Es redzēšu, vai tas palīdzēs.

Jā, es šķīdumu atdzesēju ledus vannā un izmantoju indikatorpapīrus.

 

[idunno]

Tāpēc es mēģināju izmantot vairāk atšķaidītu NaOH šķīdumu (15 %), bet tas nepalīdzēja. Receptē teikts, ka man vajadzētu redzēt divus slāņus, bet tā nenotiek, man paliek viendabīgs ūdens šķīdums.
Tas smird kā amfetamīns, tam tur jābūt.

Domāju, ka tagad mēģināšu pievienot dietilēteri, lai redzētu, vai šādā veidā izdosies to ekstrahēt? Cilvēks, es gribētu, lai šie patenti būtu uzrakstīti skaidrāk un dziļāk.
Nevaru atrast precīzu informāciju par amfetamīna brīvās bāzes šķīdību ēterī, izņemot "šķīstošs" vai "ļoti labi šķīstošs", tāpēc, ja kāds zina, cik daudz man vajadzētu izmantot, tas būtu noderīgi.
Vai tam vispār ir jēga, vai tomēr kaut kur kaut ko daru nepareizi?

 

[WillD]

Pievienojiet šķīdinātāju ekstrakcijai vai spirtu
Jā, laba ideja.
Varat ekstrahēt nelielas porcijas, visticamāk, būs dzeltenīga bāzes bāze. Ja tādas nav, ekstrakciju pabeidziet. Vai nu mēs ņemam lieko daudzumu ētera un pēc tam iztvaikojam.
Visam ir jēga

 

[idunno]

Tātad ētera ekstrakcija nostrādāja, tātad šī problēma ir atrisināta, diemžēl mans iznākums joprojām ir ārkārtīgi slikts, nevaru iegūt vairāk par 10 %... Domājams, ka es izveidoju citu pavedienu, lai apspriestu šo jautājumu, lai saglabātu tīrību. Vēlreiz paldies visiem par palīdzību.

 

[MadHatter]

Apsveicam par prasmīgi atrisināto ekstrakcijas jautājumu! Atvainojiet par biezumu, bet kāds bija īstais risinājums? Vai tas bija:
1. Izmantot atšķaidītu NaOH
2. Ekstrahēt ar ēteri?
Vai esat mēģinājis veikt elektrolīzi bez sērskābes?

Es jau rakstīju citā tēmā, bet man ir aizdomas, ka jūsu zemā iznākuma iemesls ir tas, ka šķīdumam netiek padots pietiekami daudz elektrības. No jūsu sniegtā apraksta izriet, ka caur šo slikto zēnu ir jāizstumj daudz elektronu. Piemēram, vairākas DIENAS ar vairākiem ampēriem. Un uzturēt diezgan zemu spriegumu, lai to nepārkarsētu.
Bet es labprāt redzētu detalizētu jūsu eksperimenta aprakstu!