Problēmas ar amfetamīna fosfāta sintēzi no P2NP, izmantojot Al/Hg

[Mohammed_Lee]

Labdien,

kā jau aprakstīju citā tēmā, man radās problēmas ar amfetamīna fosfāta sintēzi no P2NP, izmantojot Al/Hg. Es jau veicu divas partijas ar vienu un to pašu rezultātu: pārāk liels neorganisko sāļu iznākums (piemēram, 85 g no 10 g P2NP). Es ievēroju visus šīs vietnes videomateriālos redzamos soļus un izlasīju visus šī foruma pavedienus, kā arī dažus citus ieteikumus. Savu pēdējo partiju es alkalizēju apmēram pirms 14 stundām, un tā tas izskatās tagad.

http://dumpliwoard5qsrrsroni7bdiishealhky4snigbzfmzcquwo3kml4id.onion/image/0275c4f5b897507c.jpeg

Man kaut kā sanāca trīs slāņi. vidējais izskatās kā augšējais no manām pirmajām divām partijām, nezinu, kāpēc man sanāca trešais.
Vai kāds zina, kas varētu būt nepareizi ar pirmajām divām partijām, kāda kļūda varētu būt izraisījusi manus rezultātus? Ko man darīt ar šo partiju? Dekantēt tikai pirmo kārtu, dekantēt pirmās divas vai dekantēt abas divas dažādas mērglāzes?

Es priecājos par jebkuru ieteikumu, iepriekš paldies,

lee

 

[Mohammed_Lee]

Atjauninājums: es nolēmu ievietot vidējo un augšējo slāni dalāmajā piltuvē nosusināju vidējo slāni atpakaļ vārglāzē un pievienoju fosforskābi, bet sāls neizkrita (pat pēc tam, kad pievienoju pietiekami daudz, lai sasniegtu pH 3).

 

[the money]

?

 

[Mohammed_Lee]

Es to izdarīju un ar konsultācijām no "naudas" nonācu pie labākiem rezultātiem. Tagad, gaidot analīžu rezultātus, es optimizēju savu tehniku. Lūk, manu nākamo mēģinājumu kopsavilkums:
Manis izmantotās ķīmiskās vielas:

Al folija (es nezinu, cik daudz um, bet premium no lielveikala, biezāka nekā lētās), sagriezta apmēram 0,5x5 cm joslās.
HAc 98%
IPA 99,9 % (saskaņā ar etiķeti, bet, kad es mēģināju to žāvēt ar Natriumsulfātu, es pamanīju, ka tas satur diezgan daudz ūdens) Es to izmantoju, jo es domāju, ka tas iet RM, kas satur ūdeni jebkurā gadījumā.
NaOH p.A.
H3PO4 p.A.
Aceton Ph.Eur (bez ūdens)

nākamais mēģinājums:

Galvenā reakcija ar dzesēšanu beidzās pēc 10-15 min, RM nostāvēja 20 min (zem refluksa) ar aptuveni 40 °C temperatūru. Pēc 1:30 h pārnesu to caur sietu uz vārglāzi un izmantoju nedaudz IPA, lai noskalotu atlikumus no apaļās kolbas uz vārglāzi. Pēc tam nelielās porcijās pievienoju koncentrētu NaOH šķīdumu, līdz sasniedzu aptuveni 11 pH. Šķīdums stāvēja apmēram 6 stundas, un šoreiz kaut kas bija savādāk. Abi slāņi diezgan ātri atdalījās, un man bija atšķirīgas krāsas nekā iepriekš. apakšējais slānis bija gandrīz melns, bet augšējais - dzeltenīgi brūns. Reakcija bija beigusies ātrāk, jo pēc 3 h es vairs neredzēju burbuļus. Apakšējā slāņa tilpums ir aptuveni 210 ml, bet augšējā - 130 ml.
Skābināju divās daļās: vienu ar H2SO4/acetonu 1:4 un otru ar H3PO4 (neatšķaidītu). Pirmā puse bija dzeltenīga, pirms mazgāšanas ar Acton, un beigās es ieguvu apmēram 2,5 g.
Pēc otrās daļas iztvaicēšanas 40 °C temperatūrā produkts bija rozā/sarkans, kas man nav saprotams, jo es pievienoju skābi pa pilienam un, kad tuvojos 7, ļoti uzmanīgi un lēni. Kad tas bija sasniedzis aptuveni 7, es ļāvu tam atpūsties 20 minūtes, laiku pa laikam pamirkšķinot, pirms pievienoju pēdējos pilienus. tā kā pH papīrs nav tik precīzs, es apstājos, kad tas parādīja kaut ko starp 6 un 7.

Nākamā partija iztvaiko tieši tagad, un man vēl ir daži jautājumi:

Es gribu saglabāt acetonu sausu, tāpēc nelielu daļu tā uzglabāju virs molekulārā sieta 3A. Tas kļūst gaiši dzeltens (no molekulārā sieta "putekļu" dēļ, manuprāt), kā to novērst?

Vai ir kāda cita metode, nevis vienkārši pievienot H3PO4, līdz tiek sasniegts vajadzīgais pH, un tad visu maisījumu iztvaicēt? Es nevaru neko daudz par to šeit atrast, tāpēc, ja kādam ir pieredze vai avoti, lūdzu, dodiet man zināt.

ar sveicieniem,
Lee

 

[Mohammed_Lee]

Vai arī jums bija problēmas ar pārmērīgu bāzes paskābināšanu. Es vienkārši iztvaikoju nākamo partiju un vēlreiz: Es pārtraucu pievienot H2PO4, kad man bija vairāk pH 7 nekā 6, un pēc žāvēšanas partija kļuva rozā/sarkana.
Vai ir iespējams, ka tas ir saistīts ar iztvaicēšanas procesu, vai man jāpievieno skābe, līdz sasniedzu pH 8 vai 9, jāiztvaicē puse šķidruma un tad vēlreiz jāpārbauda pH?

 

[Mohammed_Lee]

Mazgāšanas laikā notika kaut kas dīvains. Es pievienoju aptuveni 4 reizes lielāku Acetona tilpumu un ieguvu dziļi oranžu augšējo slāni. Es vēlreiz izmērīju pH, un tas joprojām bija kaut kur starp 6 un 7. Pēc piliena 1:1 Aceton H3PO4 pievienošanas tas sasniedza 6.
Pārnesu augšējo slāni citā mērglāzē, pievienoju dažus pilienus skābes/acetona maisījuma, un izkrita vēl nedaudz sāls.
Tātad es domāju, ka kļūdījos citā sintēzes posmā.

 

[UWe9o12jkied91d]

Iespējams, jūs nepietiekami bāzējat pirms diluminācijas?
Sarkanā krāsa liecina par pārāk lielu skābumu, tas jādara lēni un pirms mērījumu veikšanas labi jāsamaisa.

 

[DerBratling]

@Mohammed_Lee

Brā, kādas krāsas bija tas, kas peldēja uz virsmas, kad bāzējot tika sasniegts pH 12?
Ķīmijas pamatnoteikums ir šāds: ja reakcijā ieliksi sūdus, tad rezultātā iegūsi sūdus.

 

[w2x3f5]

Jūs ražojat nātrija fosfātu vai sulfātu labā apjomā. Beigās jums ir spirta šķīdums ar brīvo amīna bāzi un lielu daudzumu ūdens, un šajā maisījumā mēs ļoti labi izšķīdināsim nātrija hidroksīdu, ko pēc tam paskābināsim ar sērskābi vai fosforskābi. Kopumā jūsu darbs ir briesmīgs.

 

[Manisj@1290]

Any One Palīdziet man

Es mēģināju pagatavot amfetamīnu. Es sagriezu 6 gramus alumīnija folijas mazos gabaliņos un ievietoju tos 2 l kolbā, tad sajaucu nedaudz dzīvsudraba nitrīta, tad 200 ml ūdens. Pēc kāda laika no maisījuma sāka izdalīties dūmi un ūdens kļuva nedaudz melns, es to 3 reizes izskaloja ar ūdeni.

Tad sajaucu 5 gramus P2NP 50 ml izopropanola spirta un 50 ml ūdens un uzsildīju, kad viss P2NP izšķīda, tad sajaucu 25 ml ledus etiķskābes un ieliku to tajā pašā kolbā ar alumīnija amalgamu, bet tur nenotika eksotermiska reakcija. Pēc aptuveni 20 minūtēm ir redzami ļoti maz burbuļu.
alumīnija folija reakcijā šķīda ļoti lēni, pēc 3-5 stundām, kad visa alumīnija folija bija izšķīdusi, es saņēmu melnas krāsas šķīduma maisījumu.

Tad es sagatavoju nātrija hidroksīda šķīdumu un pēc tam, kad tas bija atdzisis, es to pievienoju šķīdumam, un reakcija sākās, es redzēju 2 slāņus, es atdalīju augšējo slāni,
Pēc tam es sagatavoju 10 ml acetona un 1 ml sērskābes šķīduma un sajaucu to atsevišķā bāzē bez amfetamīna. Kad papīra pH kļuva neitrāls, es pārtraucu pievienot sērskābes un acetona šķīdumu bezamfetamīna bāzē, un ieguvu dažas nogulsnes, kas man deva amfetamīnu ļoti nelielā daudzumā, apmēram 1,5 gramus.
Tad es to turēju zināmā attālumā no degošās spuldzes , lai nožūtu. Pēc dažām stundām amfetamīns izžuva, tad es to ietinu papīrā, un, kad pēc dažām stundām atkal paskatījos, amfetamīns atkal bija kļuvis nedaudz mitrs, un daudzums, ko es ieguvu, bija mazāks.
Pēc tam es iedevu nelielu 20-25 mg devu kādam vīrietim, un viņam bija neliels drudzis un nedaudz reibonis. Un tas nav nekas līdzīgs tam priekam vai uztraukumam, ko izjūtat pēc amfetamīna lietošanas.

Vai jūs varat man pateikt, kādu kļūdu es pieļāvu un kāpēc tas nedarbojas?

 

[w2x3f5]

Visticamāk, trūkst dzīvsudraba sāls vai folija ir netīra, augšējais slānis pēc sārma pievienošanas bija dzelteni sarkanā krāsā? jums ir nātrija sulfāts sajaukts ar amfetamīnu, tāpēc gaisā tas kļūst mitrs.

 

[Manisj@1290]

Pēc sārma pievienošanas amfetamīna brīvās bāzes krāsa bija nedaudz sarkana. kā izvairīties no mitruma no Amfetamīna sāls

 

[w2x3f5]

problēma ar Al\Hg

 

[w2x3f5]

Laba attiecība 1 gramam propēna ir šāda: 15 ml izopropilspirta, 9 ml etiķskābes (98 %) un 5 ml ūdens, 1,2 grami folijas (50 mikronu bieza) + 75 miligrami dzīvsudraba nitrāta. Pareizi darbojoties, iznākums būs aptuveni 80 procenti vielas, kas nesatur nātrija sulfāta piemaisījumus.

 

[HIGGS BOSSON]

Nepieciešamais slānis ir augšējais, gaiši dzeltenais.
Vai sulfāts nogulsnējas normāli, pievienojot sērskābi?
Oksidējot ar fosfātu, pārslas neveidojas uzreiz, tās ir jāpaskābina līdz neitrālai vielai un jāliek iztvaikot siltā vietā, lai tās varētu kristalizēties.
Daudzi jaunie ķīmiķi interesējas par fosfātiem, jo dažos gadījumos ortofosforskābi ir vieglāk nopirkt nekā sērskābi. Un man personīgi vairāk patīk amfetamīna fosfāta efekts - maigāks efekts.
Mēs BB kopienai izveidosim video par dažādu amfetamīna sāļu iegūšanu.