Prodīna sintēze

mxtlrr_chem

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 29, 2022
Messages
18
Reaction score
5
Points
3
Prodīns ir pretsāpju opioīds, kas ir petidīna analogs. Alfa-prodīns ir par 97 % spēcīgāks nekā morfīns (zemādas), bet beta-prodīns ir par 550 % spēcīgāks nekā morfīns SC.

Reaģenti:
  • N,N',N"-trimetiltrimetilēnteriamīns (heksahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazīns).
  • 2-fenil-1-butēns
  • propionskābe, propionskābe, propionskābes anhidrīds
  • fosforskābe [pēc izvēles]
  • benzols
  • kālija karbonāts
  • ūdens
N,N',N"-trimetiltrimetilēnteriamīna sintēze

76 masas daļas 37% formaldehīda ūdens šķīduma lēnām pievieno 84 masas daļām 40% metilamīna šķīduma, maisot un atdzesējot, temperatūru uzturot zemāku par 10C/50F. Cieto kaustisko sodu pievieno nelielos daudzumos, līdz izveidojas un atdalās divi slāņi. Ņem augšējo slāni. Apakšējo slāni ekstrahē ar benzolu, un ekstraktus pievieno augšējam slānim (to var izlaist, bet iznākums būs mazāks).

Iegūto šķīdumu žāvē virs bezūdens kālija karbonāta un destilē. Pie 65-75C (149-167F)/35mm iegūst praktiski tīra N,N',N"-trimetiltrimetilēnetriamīna (heksahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazīna ) frakciju vismaz 36 masas daļās.

Prodīna sintēze

Piezīme: Fosforskābe nav nepieciešama, jo to izmanto kā katalizatoru. Tā kā propionskābes anhidrīdu izmanto tikai ūdens saistīšanai fosforskābē, to var aizstāt ar propionskābi. No propionanhidrīda izmantošanas var izvairīties, taču tas nozīmē, ka iznākums būs mazāks par 20-25 %.

Sajauc skābi un stirēnu, lēnām pievieno amīnu. Uzkarsē uz 4 stundām, ļauj nostāvēties 2 dienas un tad turpina.


Izmaisītam, atdzesētam 298 daļu propionskābes un 175 daļu propionanhidrīda maisījumam pievieno 85 % fosforskābes līdz kopējam 150 daļu daudzumam. Kad siltums vairs neizdalās, lēnām pievieno 103 daļas heksahidro-1,3,5-trimetil-1,3,5-triazīna un 104 daļas 2-fenil-1-butēna. Maisījumu maisa 18 stundas 125C temperatūrā, atdzesē un ielej 3000 daļās ūdens. Ūdens maisījumu ekstrahē ar benzolu.

Benzola šķīdumu žāvē virs kālija karbonāta un destilē. Frakcionējot zem pazemināta spiediena, iegūst 7 daļu frakciju, destilējot 30-80C/1,5 mm temperatūrā, 27 daļu frakciju, destilējot 80-120C/1,5 mm temperatūrā, 31 daļu frakciju, destilējot 120-160C/1,5 mm temperatūrā, un 16 daļu atlikumu. Trešo frakciju pārdestilē 120-135C/1,5 mm temperatūrā.

Tādējādi produkts satur prodīnu. Raža aptuveni 30 %.
 
Top