Pseidoefedrīns no aukstuma zālēm, ekstrakcijas metode.

[hacke8]

Sveiki, kolēģi ķīmiķi. Šodien es atnesu zāles pret saaukstēšanos (kapsulu), kas satur pseidoefedrīna hidrohlorīdu. Kastītē ir 8 kapsulas. Katrā kapsulā ir 90 mg pseidoefedrīna, kopā 0,72 grami. Tas ir ļoti lēts - 1,5 ASV dolāri. Šeit ir tās sastāvdaļas: Katra kapsula satur 90 mg pseidoefedrīna hidrohlorīda. mg, hlorfeniramīna maleāta (hlorfeniramīna) 4 mg. Palīgvielas ir: ciete, saharoze, hidroksipropilmetilceluloze, etilcelulozes polimērs, Opadry dzeltenais sausais izsmidzināms materiāls, Opadry rozā sausais izsmidzināms materiāls. Kā es varu palielināt ekstrakciju?
Mani ekstrakcijas soļi ir šādi: atveriet kapsulu - iemērciet 99 % etanolā - filtrēšana ar sūknēšanu - iztvaicējiet filtrātu līdz ekstraktam - ekstraktam pievienojiet aukstu ūdeni (parādīsies līme) - filtrēšana ar sūknēšanu - pielāgojiet filtrātu sārmainam PH12+ un pēc tam ekstrahējiet, (ksilols ) Izžāvējiet ekstraktu - pēc žāvēšanas ielaidiet ūdeņraža hlorīda gāzi (pH sasniedz skābumu) - filtrējiet ar sūknēšanu, lai iegūtu baltu pseidoefedrīna hidrohlorīda pulveri. Bet es izmēģināju vairākas ekstrakcijas un ieguvu tikai ļoti maz pseidoefedrīna. Vai ir kāds veids, kā palielināt iznākumu?

 

[hacke8]

@G.Patton
Sir, lūdzu, palīdziet man noskaidrot problēmu. Iznākums ir pārāk zems.

 

[G.Patton]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/ephedrine-extraction-from-pills-methods.2443/

Sveiki, izmēģiniet otro metodi ar toluolu ksilēna vietā.
Cik daudz jums izdevās iegūt?

 

[hacke8]

Labdien, kungs, saskaņā ar manu metodi es ieguvu 40% iznākumu. Otrajā veidā es nevaru nopirkt naftu.

 

[G.Patton]

Cik gramu? Naftu var aizstāt ar PE vai balto spirtu, vai heksānu.

 

[hacke8]

No 14,4 gramiem pseidoefedrīna tablešu es ieguvu 6,1 gramu. Bet tīrība ir ļoti laba, balta un nevainojama. Nav nepieciešama pārkristalizācija, un to var reaģēt tieši.

 

[G.Patton]

Kas ir viena svara tablete?

 

[hacke8]

Atvainojiet, kungs. Tulkošanas programmatūra vienmēr mūs maldina, es gribu teikt, ka es izvilku 6,1 gramu no tabletes, kurā bija 14,4 grami pseidoefedrīna. Iznākums ir 40%. Lai gan es to nelietoju, kvalitāte ir ļoti laba, balta kā sniegs, un to var izmantot tieši nākamajā posmā. Es nevaru iegūt ligroīnu un metiletilketonu, tie ir cauruļu produkti, 2. metodē PE nevar izmantot. Mani esošie šķīdinātāji ir: etanols, DCM, PE, ksilols, destilēts ūdens, sērskābe, sālsskābe, sālsskābe, hipofosforskābe, ledus etiķskābe, acetons un daži citi reaģenti (nātrija hidroksīds-nātrija hlorīds-nātrija karbonāts-nātrija sulfāts).

 

[hacke8]

Priecājos, ka jūs mani uzklausīsiet. Paldies, kungs. Es nopirku 20 zāļu kastītes, katrā no tām ir 8 tabletes, katrā no tām ir 90 miligrami pseidoefedrīna hidrohlorīda. Kopējais saturs ir 14,4 grami pseidoefedrīna hidrohlorīda, un es ieguvu 6,1 gramu. Detalizēts ekstrakcijas process: 1. Tabletes mērcēju bezūdens etanolā 1 stundu (istabas temperatūrā/maisot). 2. Pēc tam filtrēju un izskaloju cieto filtrāta kūku ar jaunu etanolu (etanola ekstrakts ir ļoti viskozs un grūti filtrējams, tāpēc es izmantoju 800 sietu filtru). 3. Iztvaicējiet filtrēto etanola ekstraktu līdz atšķaidītam stāvoklim. 4. Maisot pievienojiet ledus ūdeni (destilētu ūdeni), radīsies želejveida vielas. 5. Izfiltrējiet želeju un izskalojiet koloīdu ar jaunu etanolu. 6. Filtrātu alkalizē ar nātrija hidroksīda šķīdumu līdz pH 12 un atstāj nostāvēties 30 minūtes (izmantojot aukstu 20 % nātrija hidroksīdu). 7. Ielej dalāmajā piltuvē un trīs reizes ekstrahē ar ksilolu. 8. Sajauc ksilolu un izžāvē (izmantojot bezūdens nātrija sulfātu). 9. Filtrēt (tīru bezūdens nātrija sulfātu ar jaunu ksilolu). 10. Tad ievada sausu ūdeņraža hlorīda gāzi (sērskābe+nātrija hlorīds), lai veidotos baltas nogulsnes (pārtrauc ventilāciju, kad vairs nav nogulšņu). 11. Tad filtrē un žāvē istabas temperatūrā 1 dienu. 6,1 g pseidoefedrīna hidrohlorīda pēc konstantas masas. Mans jautājums: 1. Vai ir nepieciešams samērcētās tabletes pārvērst pulverī (tabletes kapsulu iekšpusē ir ļoti mazas)? Vai mērcēšanas tabletes ir jāsilda? 3. Ar kādu šķīdinātāju var izšķīdināt hidroksipropilmetilcelulozi, etilcelulozes polimēru, opāldzelteno sauso aerosolu, opālrozā sauso aerosolu un tos iepriekš izņemt.

 

[G.Patton]

Nezinu precīzi par jūsu tablešu formu. Pamēģiniet tās samalt pulverī un redzēsiet atšķirību.
Jūs varat nedaudz pamēģināt paātrināt šķīdināšanas procedūru

 

[hacke8]

Jā, kungs, es sasmalcinu tableti pulverī uz sākotnējās bāzes un mērcēšanas laikā uzsildīšu etanolu.

 

[hacke8]

Tas ir kapsulas tipa medikaments. Izņemu kapsulu un saglabāju kapsulā esošās sīkās daļiņas, kas liecina, ka tā ir pārklāta ar Obadai sausu pulveri, rozā un gaiši dzeltenā krāsā.