Jautājums par nitroetāna sintēzi

[TucoSalamanca.]

Nitroetāna sagatavošana, Žerārs Desseņs un Anrī Žirāls (Gerard Desseigne & Henri Giral)
Reakcijas kolbu piepilda ar:26,5 g (0,0625 * 3moli) tehniskā K2CO3, kas izšķīdināts 137 g ūdens320 g 97% tehniskā nātrija nitrīta.
6 ml cetil-oleikspirta vai oleīnspirtaholma (pretputojoša viela)Maisījuma tilpums ir aptuveni 420 ml. Maisījumu karsē uz vannas 130C temperatūrā, maisot.
Pievienošanas piltuvi piepilda ar 750 ml 444 g (3 molu) nātrija etilsulfāta ūdens šķīduma.
Šķīdumu pievieno reakcijas maisījumam 50-60 min. ar atbilstošu ātrumu, lai reakcijas maisījumu uzturētu 125-130C temperatūrā, intensīvi maisot.Nitroetāna pārtvaice sākas tad, kad ir sākta pievienošana. Kad NaEtSO4 pievienošana ir pabeigta, 10 min laikā pievieno 100 ml ūdens.
Destilāts sadalās 2 slāņos. Var destilēt pie 760 mmHg ar destilācijas kolonnu. Destilāciju sāk 30C temperatūrā. Visu, kas zemāks par 74C, izmet.
Temperatūrai jānoregulējas pie 87C un destilāciju pārtrauc pie 99,8C.
Nitroetāna iznākums: 96 g (1,28 moli), 42,6 %, pamatojoties uz NaEtSO4.
--------------------------------------------------------------------------
Draugi, esmu mēģinājis gatavot nitroetānu daudzas reizes, bet man nekad nav izdevies to veiksmīgi destilēt. Vai kāds var detalizēti uzrakstīt, kā to izdarīt (esmu iesācējs ķīmiķis)?

 

[TucoSalamanca.]

Es destilēju 103,5 gramus nātrija nitrīta, 158 gramus nātrija etilsulfāta un 8,6 gramus kālija karbonāta, un tā nav destilācija, tā ir patiešām liela problēma. Reakcijas laikā tas pārvēršas par akmeni, un to ir ļoti grūti iztīrīt, sintēze vienmēr neizdodas.

 

[wael gano]

Vai esat pārbaudījis nātrija etilsulfātu? Iespējams, jums trūkst viena no reaģentiem

 

[wael gano]

Šis ir risinājums. Pēc tam, kad CO2 izkļūs no ūdens, nitroetāns nokritīs uz dibena, tiks atdalīts un atkārtoti destilēts. Ja jūs neredzat šo šķīdumu, atgriezieties pie Jums trūkst reaģentu.

 

[wael gano]

 

[wael gano]

Sāciet ar ūdeņraža etilsulfāta pagatavošanu, H2SO4+C2H5OH=C2H5HSO4+H2o.
Viens mols ir 54 grami H2SO4.
No pusmoliem tiks iegūti 50 % etilhidrogēnsulfāta.
50% H2SO4 ir nereaktīvs
Reakcijas laiks ir 2,5 stundas.
Temperatūra ir 80 grādi C
Pievieno 70 gramus nātrija karbonāta uz vienu moli H2SO4.
25 ml ūdens
Maisot un gaidot karbonizācijas reakciju
Tagad jums ir puse molu nātrija etilsulfāta un puse molu nātrija sulfāta ar karbonāta un ūdens pārpalikumu. Pievieno 50 g nātrija nitrīta, nepārtraukti maisot, paaugstinot temperatūru un destilējot. Iegūsiet 15 ml nitretāna.

 

[TucoSalamanca.]

Vai varat paskaidrot sīkāk?

 

[G.Patton]

Šeit apskatītasvisvienkāršākās nitroetāna sintēzes, ir pamācības ar video skaidrojumiem.

 

[TucoSalamanca.]

No nātrija etilsulfāta un metāla nitrīta.

1,5 mol nātrija nitrīta (103,5 g) rūpīgi sajauc ar 1 mol nātrija etilsulfāta (158 g) un 0,0625 mol K2C03 (8,6 g). Tad maisījumu uzkarsē līdz 125-130 °C, un šajā temperatūrā to destilē, tiklīdz veidojas nitroetāns. Kad destilācijas plūsma ir ievērojami atslābusi, karsēšanu pārtrauc un neapstrādāto nitroetānu mazgā ar tādu pašu daudzumu ūdens, žāvē virs CaCl2 un, ja nepieciešams, atkrāso ar nedaudz aktīvās ogles. Pēc tam nitroetānu atkārtoti destilē un frakciju savāc 114-116 °C temperatūrā. 42-46 % no teorētiskā iznākuma.
Es izmēģināju šo metodi, ar kuru jūs dalījāties, un tā neizdevās. Es nesaprotu.

 

[TucoSalamanca.]

upp

 

[wael gano]

Lūdzu, uzmanīgi izlasiet, jūs sapratīsiet
Vai jums ir koncentrēta sērskābe un absolūts etanols? Sazinieties ar mani, un mēs varam sākt sintēzi kopā ar jums

 

[TucoSalamanca.]

Skatieties, es varu izgatavot nātrija etilsulfātu, tā nav problēma, problēma ir nitroetāna izgatavošana.

 

[TucoSalamanca.]

Detalizēti pastāstiet, kā pagatavot nitroetānu.

 

[TucoSalamanca.]

Vai draugi, kā to var izdarīt ar dietilsulfātu? Man arī ir šis reaģents.

 

[The-Hive]

Propāna + slāpekļskābes tvaika frāze ir viegli izdarāma, bet plūsmas pielāgošana ir sarežģīta

 

[Mo0odi]

Es domāju, ka tas rada ātrāku un lielāku


Bet būs sprādziena risks

 

[The-Hive]

Uzglabājiet to 400°c temperatūrā, un viss būs kārtībā.

 

[Mo0odi]

Vai esat mēģinājis to izgatavot vai domājat par tā izgatavošanu?

 

[The-Hive]

Esmu to darījis vairākas reizes nelielā mērogā

 

[The-Hive]

Es negrasījos to publicēt, bet rīt ir Ziemassvētki

neizmantojiet liesmu un izmantojiet taisnu cauruli, nevis zigzagveida cauruli tas bija 1937. gadā mēs gudrāki šajā dienā un laikmetā. Protams, plūsmas ātrumam jābūt precīzam, un temperatūra nedrīkst pārsniegt vairāk nekā 400 °C propāna automātiskā uzliesmošana ir 420-450 °C, jūs redzēsiet dieva

galaproduktu, jūs iegūsiet 4 nitrus, nitroetānam nepieciešama vienkārša destilācija.

Pēdējo reizi es to darīju pirms 5 gadiem. skečveida sintēze.

 

[wael gano]

Etāns (C2H6)
Propāns C3H8

 

[The-Hive]

 

[nitro]

Jūs varat būt droši par propāna uzliesmošanas temperatūru, jo rxn maisījumam ir paredzēts, ka tajā nav skābekļa. Nav skābekļa, nav uzliesmojuma. Tāpēc vienkārši pārliecinieties, ka jūsu reakcijā nav skābekļa, un viss būs, kā nākas. Turklāt propāna nitrēšana rūpnieciskā veidā ietver spiedienu, kas ievērojami pārsniedz normālo (8-12 atm), tādējādi palielinot uzliesmošanas temperatūras temperatūru.

 

[The-Hive]

Es to uzturu pie 350-400 šķiet, ka labi aizņem stundas, jo es to darbinu ļoti lēni.