Mana jautājuma īsā versija ir šāda: kā es varu atdalīt n-metilalanīnu no šķīduma, kas satur arī nātrija fosfātu?
Un tagad sīkāka versija - pēc tam, kad esmu ievērojis tēvoča Festera procedūru (grāmatā Secrets of Methamphetamine Manufacture), lai sintezētu n-metilalanīnu, man ir grūtības izolēt šo produktu. Jūs varat atrast rakstu, ko viņš izmanto kā avotu, uzmeklējot "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and cinc".
Pamatā sajauc mononātrija fosfāta buferšķīdumu (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), kuram pievieno 0,1 mol alanīna, 0,15 mol formaldehīda un 0,2 mol pulvera cinka, un pēc 45 min maisīšanas cinku filtrē un pH ar NaHCO3 pielāgo līdz 7. Pēc tam n-metilalanīns nogulsnējas apmēram 10 g baltu adatveida kristālu veidā. Pietiekami vienkārši, vai ne?
Problēma ir tāda, ka 10 g kristālu vietā es iegūstu ~18 g baltu, caurspīdīgu, pārslīpētu kristālu, kas sāk kausēties aptuveni 40 °C temperatūrā! Pēc maniem aprēķiniem maksimālajam iespējamajam iznākumam vajadzētu būt apmēram 11 g n-metilalanīna, un tāpēc ir skaidrs, ka nogulsnējas arī kaut kas cits. Pēc vairāku nedēļu ilgiem atkārtotiem mēģinājumiem un atgriešanās pie sākotnējā dokumenta, man šķiet, ka beidzot sapratu, kas notiek - lai gan tēvocis Festeris saka, ka pH regulēšanai līdz 7 jālieto NaHCO3, es domāju, ka, pievienojot cepamo sodu, daļa mononātrija fosfāta pārvēršas dinātrija fosfātā, kas ir daudz mazāk šķīstošs. Turklāt dinātrija fosfāts veido vairākus hidrātus, kas kūst no 36c līdz 50c, kas izskaidrotu gan zemo kušanas temperatūru (N-MeAla kušanas temperatūrai vajadzētu būt ~200c), gan produkta papildu svaru.
Ja tas tā ir, tad problēma ir, kā koriģēt galīgā šķīduma pH, neveidojot ne tik labi šķīstošu dinātrija fosfātu. Rūpīgi izpētot oriģinālo dokumentu, pamanīju, ka viņi "šķīdumam pēc tam pievienoja amonjaku", tāpēc nolēmu mēģināt izmantot amonjaku, lai koriģētu pH, bet nekas nogulsnējās, un iespējams, ka amonjaku viņi pievienoja tikai tādēļ, lai iznīcinātu formaldehīda atliekas.
Vai kādam ir idejas, kā (A) atdalīt pulverveida dinātrija fosfāta un n-metilalanīna maisījumu vai (B) pielāgot mononātrija fosfāta bufera pH līdz 7, nepārvēršot to dinātrija fosfātā? Jebkura palīdzība būtu ļoti pateicīga
Un tagad sīkāka versija - pēc tam, kad esmu ievērojis tēvoča Festera procedūru (grāmatā Secrets of Methamphetamine Manufacture), lai sintezētu n-metilalanīnu, man ir grūtības izolēt šo produktu. Jūs varat atrast rakstu, ko viņš izmanto kā avotu, uzmeklējot "Reductive methylation of primary and secondary amines and amino acids by aqueous formaldehyde and cinc".
Pamatā sajauc mononātrija fosfāta buferšķīdumu (200 ml H2O + 9,5 g NaOH + 16 ml H3P04), kuram pievieno 0,1 mol alanīna, 0,15 mol formaldehīda un 0,2 mol pulvera cinka, un pēc 45 min maisīšanas cinku filtrē un pH ar NaHCO3 pielāgo līdz 7. Pēc tam n-metilalanīns nogulsnējas apmēram 10 g baltu adatveida kristālu veidā. Pietiekami vienkārši, vai ne?
Problēma ir tāda, ka 10 g kristālu vietā es iegūstu ~18 g baltu, caurspīdīgu, pārslīpētu kristālu, kas sāk kausēties aptuveni 40 °C temperatūrā! Pēc maniem aprēķiniem maksimālajam iespējamajam iznākumam vajadzētu būt apmēram 11 g n-metilalanīna, un tāpēc ir skaidrs, ka nogulsnējas arī kaut kas cits. Pēc vairāku nedēļu ilgiem atkārtotiem mēģinājumiem un atgriešanās pie sākotnējā dokumenta, man šķiet, ka beidzot sapratu, kas notiek - lai gan tēvocis Festeris saka, ka pH regulēšanai līdz 7 jālieto NaHCO3, es domāju, ka, pievienojot cepamo sodu, daļa mononātrija fosfāta pārvēršas dinātrija fosfātā, kas ir daudz mazāk šķīstošs. Turklāt dinātrija fosfāts veido vairākus hidrātus, kas kūst no 36c līdz 50c, kas izskaidrotu gan zemo kušanas temperatūru (N-MeAla kušanas temperatūrai vajadzētu būt ~200c), gan produkta papildu svaru.
Ja tas tā ir, tad problēma ir, kā koriģēt galīgā šķīduma pH, neveidojot ne tik labi šķīstošu dinātrija fosfātu. Rūpīgi izpētot oriģinālo dokumentu, pamanīju, ka viņi "šķīdumam pēc tam pievienoja amonjaku", tāpēc nolēmu mēģināt izmantot amonjaku, lai koriģētu pH, bet nekas nogulsnējās, un iespējams, ka amonjaku viņi pievienoja tikai tādēļ, lai iznīcinātu formaldehīda atliekas.
Vai kādam ir idejas, kā (A) atdalīt pulverveida dinātrija fosfāta un n-metilalanīna maisījumu vai (B) pielāgot mononātrija fosfāta bufera pH līdz 7, nepārvēršot to dinātrija fosfātā? Jebkura palīdzība būtu ļoti pateicīga
