Triptamīna reducēšana, izmantojot STAB. Ieteikumi?

[Rabidreject]

Labi, tātad es veicu triptamīna aminatīvo reducēšanu, lai iegūtu dažādus dažādus primāri aktīvus triptamīnus.
Es izmantošu metodi, kas ir redzama Hamiltona Morisa filmētajā video - ne tajā, kur viņš gatavo MEO, bet tajā, kur ir tas dīvainais trešās acs puisis lol
Es gatavoju nātrija triacetoksiborhidrītu, kas izgatavots in situ reducēšanas laikā. Man ir viss nepieciešamais, izņemot tripamīnu (diezgan būtisks komponents), bet izskatās, ka tagad esmu to atrisinājis.
Mans jautājums ir, vai jums ir kādi padomi, pieredze vai zināšanas par šo RXN?
Es esmu to teicis daudz reižu, bet es negribu pārdot pasaulei (vai kādam citam) DMT vai jebko citu, ko es gatavoju.
Ja es sevi saindēju, tas ir uz manis... Man ir TLC aprīkojums, lai varētu zināmā mērā pārbaudīt, kas notiek.
Es domāju, ka es arī pavasarī iegādāšos kādu sauso ledu, lai varētu vieglāk to atdzesēt. Vai varbūt ne patiesībā es nezinu temperatūru, bet esmu diezgan pārliecināts, ka tā nedrīkst pārsniegt 0c, bet man būtu jāpārskata literatūra, kas man ir saglabāta.
Mani arī interesē, vai kāds var man pateikt, kāpēc nepieciešams izmantot 4A Mol seives, nevis 3A? Acīmredzot, izmantojot tos atlikušajiem 2 % spirta, jūs izmantojat 3a, tad kāpēc, ja tie abi uzsūc ūdens molekulas, ir vajadzīgs 4a? Kāda ir atšķirība? Vai tās ir tikai lielākas, kas nozīmē, ka tās var absorbēt vairāk?
Nevaru izteikt, cik ļoti priecājos, ka esmu atradis vietu un cilvēkus, ar kuriem varu diskutēt par šo jautājumu!
Iv ķērās pie triptamīna pirkšanas, jo, lūk, es nevaru dekarbarēt to par sūdiem! Tas nezinu kāpēc, varbūt tam nepatīk cikloheksanons kā katilist....I dunno I just just either got Goo or a liquid that is dark and won't re-x. Jebkurā gadījumā es ar to esmu galā!
Es ceru, ka samazinājumi ir nedaudz mazāk netīri!

 

[HerrHaber]

Mani interesē, vai in situ izveidots STAB darītu tāpat kā komerciālās cietvielas (man vēl ir pāris gramu gan STAB, gan triptamīna), bet arī iepriekšēja praktiska pieredze triptamīna sagatavošanas darbā, tāpēc es atradīšu īsto brīdi, lai veiktu dažas alkilācijas nevēlos radīt lielu haosu bez rezultātiem. teorētiski NaBH4 + 3 M eq. HOAc gl. vajadzētu dot STAB, bet literatūrā kaut kādu iemeslu dēļ šajā sakarā tiek izmantotas cietvielas (vismaz pēdējo reizi to dokumentēju).

 

[CCL4 huffer]

jā, tas būtu, es domāju, ka vienīgais stab izmantošanas mīnuss ir jutība pret ūdeni, tāpēc formalīns ir jāgatavo uz vietas, izmantojot, piemēram, bisulfītu un formaldehīda aduktu un trietilamīnu, kā arī tas nav saderīgs ar metanolu, tāpēc id vienkārši izmanto aprotisko šķīdinātāju ar to.

 

[Rabidreject]

Ak, paldies par atbildi - tbf, es domāju, ka vispirms izmēģināšu NaBH4 animatikas reducēšanas ceļu.
Es to mēģināju, bet te ir vasara un man bija tikai parasta ūdens/ledus/sāls vanna un es nepievienoju visu pietiekami lēni...
Es grasos dabūt sauso ledu, mēģināt vēlreiz un arī šoreiz, visticamāk, AKTUĀLI izmantot TLC.

Man jāatzīst, ka es biju mazliet izklaidējies, mēģinot savākt reaģentus nākamajam plānotajam RXN - tas ietver dažu no tiem reģenerāciju, destilējot neattīrītus produktus, lai iegūtu nitroetānu/nitrometānu, kas man vajadzīgs, lai sāktu strādāt ar fenetilamīniem.
Tagad, kad iv faktiski studēja apmēram 6 mēnešus, ir patiešām skaidrs, un tas ir bijis jau kādu laiku, ka fenetilamini šķiet vieglāks starta punkts, jo nav nepieciešams tik daudz lietu, kas maksā! T.i., man ir viss, kas man vajadzīgs, izņemot sauso ledu un heptānu, no kura pārreksimēt.
Kad man būs 40-50 mārciņas, es vēlreiz mēģināšu reduktīvā aminācija - es arī domāju par NaBH4 pievienošanu kādam metanolam, lai varētu to nepārtraukti lēnām pilināt, vai, ja tas nešķīst metanolā un nestrādā šādā veidā, tad vismaz vienkārši pievienot visu s-l-o-w-l-y. Lai gan tbf ar sauso ledu/acetonu tam nevajadzētu būt tik lielai nozīmei.
Es pieņemu, ka pēc tā, kā metanols, kas palicis pāri no manas pēdējās kārtas, plūst zem UV, līdzsvars tika izstumts nepareizā virzienā augsto temperatūru dēļ un varbūt noslēdza šo gredzenu, lai izveidotu beta-karbolīnu.
Varbūt es kļūdos un esmu rīkojies pareizi, bet man joprojām ir vajadzīgs ziedošs hePtāns, nevis f**king heXane!!!
Pa to laiku es destilēšu grūti iegūstamās ķimikālijas, kas man vajadzīgas, lai sāktu strādāt ar dažādiem aldehīdiem, lai iegūtu fenetilamīnus un/vai atbilstošo amfetamīnu (trīsuzvietoto aldehīdu gadījumā - no katra no tiem es tik un tā izgatavotu tikai nelielu daudzumu, tomēr psihedēliskos amfetamīnus es izmantotu mazāk nekā atbilstošo PEA, bet hei ho!
Tāda ir problēma, ja jums ir laboratorija, bet jūs nepārdodat neko, ko ražojat! Ir vajadzīgs ilgs laiks, lai savāktu nepieciešamās izejvielas, un vienlaikus ir jāstrādā pie vairāk nekā viena projekta - ne fiziski, bet materiālu vākšana nekad nebeidzas!

 

[CCL4 huffer]

Ja vēlaties heptānu, varat frakcionēti destilēt benzīnu, tas ir mazliet garlaicīgi, bet iespējams.

 

[Rabidreject]

lol viss kārtībā, tagad man ir heptāns!
Vai man beigu posmā ir jāsaņem dzeltenīga/brūna sava veida eļļa? Tieši pirms atkārtotas pārkausēšanas ar vārošu heptānu?
Es saglabāju eļļu no rxn, ko es veicu ar parastu ledus vannu, bet es nepievērsu lielu uzmanību temperatūrai. Es zinu, ka tā galvenokārt bija zemāka par 0, bet es nepievienoju NaBH4 vai pat formaldehīdu, tāpēc uz dažām minūtēm temperatūra varēja būt paaugstinājusies līdz 5c.
Arī tas, ka nebija pareizā gala šķīdinātāja, bija problēma, es nemelošu!
Es grasījos dot tam vēl vienu mēģinājumu ar parasto ledu un sāls vannām, un tad es vienkārši pasūtīšu sauso ledu.
Vai jūs varat man pateikt, vai jūs sasaldējat gala kristālus no heptāna vai iztvaicējat heptānu?

 

[CCL4 huffer]

Vienkārši iztvaicējiet un pēc tam to atkal pāršķīstiet

 

[Rabidreject]

Ak, labi. Vai tam vajadzētu paņemt daudz eļļas, kas radusies pēdējā posmā, atdalot DCM kopā ar to, kad veicat pirmo atkārtotu izšķīdināšanu?
Es mēģināju veikt sasaldēšanas nogulsnes tikai tāpēc, ka izmantoju pipeti, lai uzvilktu karsto heptānu, un tas uzreiz kļuva duļķains, tāpēc es pieņēmu, ka kaut kas notiek. Ar sasaldēšanas metodi es dabūju dažus kristālus, bet lielākā daļa no tiem izkusa atpakaļ līdz dzidrākai putekļu masai - es mēģināšu to atkārtoti izšķīdināt un redzēšu, kā man veiksies.
Vai ir nepieciešams diezgan daudz heptāna? Ņemot vērā, ka literatūrā minēts, ka tas ir tikai nedaudz šķīstošs, vārot...
Paldies par palīdzību - es jūtos gandrīz kā tur....is v nomācoši!

 

[CCL4 huffer]

thats organiskā ķīmija for ya tikai saglabāt visus ur risinājumus un mēģināt aggain un atgūt to, ko u var

 

[Rabidreject]

Godīgi sakot, viss gāja apmēram tā, kā teica sintēze, izņemot to, ka es muļķīgi ātri pievienoju reaģentus un beigās nebija pareizā alkāna......
Ņemot to vērā, man nešķita, ka "eļļu" ir ļoti viegli pārreksantēt, kā norādīts - pat no vāroša heptāna.
Es domāju, ka man vajadzētu mēģināt vēlreiz.

 

[Rabidreject]

Es esmu nagu košanas tuvu tagad lol iv darīts pēdējos dažus mēģinājumus re-x.
Eksperimentēju, izmantojot tīru heptānu, un vēl vienā izmantoju hloroformu 1:9:heptāns, tāpēc domāju, ka mēs redzēsim.
Pēdējo reizi, kad es sasaldēju DMT, es ieguvu dažus skaistus baltus x'stals ap malu un tad apakšā izskatījās, ka tas ir tīrs DMT, bet tad, kad es iztukšoju heptānu un liku to pretī ventilatoram, tas atkausējās un lielākā daļa no tā atgriezās atpakaļ eļļā (bet tīrāka eļļa).
Tagad es to darīju vēlreiz, un man ir vakuuma kamera, sūknis un viss, lai rīt tas darbotos - kaut kas tāds, ko es gribēju / man vajadzēja jau sen. Kad tev tas ir vajadzīgs, tev tas ir vajadzīgs, vai ne?
Rakstīt up darīja teikt no sākuma, ka man vajadzēja vienu... sāpīgi maksāt, lai gan... laimīgs man būs mūža piegādi DMT un Hopefuly, ja es varu izstrādāt sintēzes daži citi terciārie amīni. Es labprāt sintezētu DET.
Kā jūs tur dabūjat tās etilgrupas!!!

 

[CCL4 huffer]

Pie 1,6 g triptamīna bāzes šķīduma 20 ml izopropanola tika pievienots
5,5 ml diizopropiletilamīna un 2,3 ml etilbromīda. Pēc maisīšanas istabas temperatūrā
36 h gaistošās vielas tika atdalītas vakuumā uz rotācijas iztvaicētāja, un tika iegūts gaiši brūns šķīdums.
atlikumu (5,17 g) apstrādāja ar 5 ml etiķskābes anhidrīda un karsēja tvaika vannā 5 stundas.
min. Pēc istabas temperatūras sasniegšanas pievienoja 3,5 ml amonija hidroksīda, un
eksotermiskajai reakcijai ļāva atgriezties istabas temperatūrā. Reakcijas maisījumu
suspendēja 150 ml 0,5 N H2SO4 un mazgāja ar 3x40 ml CH2Cl2. Apkopotie skalošanas šķīdumi
vēlreiz ekstrahēja ar 150 ml 0,5 N H2SO4 un ūdens fāzes vēlreiz izskaloja ar 0,5 N H2SO4
CH2Cl2. Ūdens fāzes apvienoja, padarīja bāziskas ar 6 N NaOH un pēc tam ekstrahēja.
ar 3x40 ml CH2Cl2. No apvienotajiem ekstraktiem vakuumā atdalīja šķīdinātāju, un iegūtos izvilkumus
atlikumu (1,49 g tumšas eļļas ar asu smaržu) destilēja KugelRohra destilācijas iekārtā. Produkts,
N,N-dietiltriptamīns, destilēts 175-185 °C temperatūrā pie 0,05 mm/Hg, lai iegūtu baltu eļļu, kuras masa ir 1,02 %.
g, kas spontāni kristalizējās. Šo produktu izšķīdināja 20 ml verdoša heksāna,
atdzesēja līdz istabas temperatūrai un izsēja. Tādā veidā tika iegūti 0,72 g baltas vaskveida vielas.
kristālisks materiāls, kas kūst 84-87 °C temperatūrā. IR (cm-1): 741, 804, 970, 1018, 1067, 1090 un
1120. MS (m/z): C5H12N+ 86 (100 %); indolemetilēns+ 130 (6 %); vecāks jons 206 (1 %). .
hidrohlorīda sāls (kristalizējas spontāni no bāzes IPA šķīduma, kas apstrādāts ar IPA šķīdumu)
dažiem pilieniem koncentrētas HCl) bija mp 169-171 °C un šāds pirkstu nospiedums: infrasarkanā starojuma diapazons (cm-
1): 717 (br.), 759, 847, 968, 1017, 1110. Šķiet, ka šis sāls ir nestabils, ar laiku kļūst tumšāks.
- no tihkal
vai yk vienkārši izmanto citu metodi, sākot no indola

 

[Rabidreject]

Jā, es esmu lasījis Šulgina metodi, man priekšā ir grāmata. Bija tikai interesanti, vai ir veids, kā formaldehīda vietā izmantot acetaldehīdu.
Dzirdēju, ka daži cilvēki par to ir runājuši, un redzēju dažas ļoti vienkāršas piezīmes par to, bet neesmu dzirdējis, ka kāds skaidri apgalvotu, ka tas darbojas.

Attiecībā uz DMT sintēzi - es galu galā neizmantoju STAB un izmantoju tikai NaBH4.
Es tikko mēģināju to vēlreiz pēdējo pāris dienu laikā, un, ja godīgi, šķiet, ka šoreiz man ir izdevies iegūt daudz labāku rezultātu, sekojot dažiem norādījumiem no citiem cilvēkiem, kuriem līdzīgi nav piekļuves rotācijas iztvaicētājiem vai pat ilgstoši samazinātam spiedienam, jo sūknis ir pārāk skaļš!
Es domāju, ka es vienkārši pakļāvu galīgo eļļu, ko atkārtoti izkarsēju, izmantojot heptānu, pārāk lielam karstumam un gaisam - būtībā tas aizņēma pārāk daudz laika!