Fenil-2-propanona reduktīvā aminācija ar nātrija cianoborhidrīdu (1 kg mērogā)

[WillD]

Reakcijas shēma.

Sintēze:
1. Fenil-2-propanona (1000 g), amonija acetāta (6000 g) un nātrija cianoborhidrīda (600 g) maisījumu 15 litros IPA maisīja istabas temperatūrā 48 h.
2. Reakcija: 1. Sajauca fenil-2-propanonu (1000 g), amonija acetātu (6000 g) un nātrija cianoborhidrīdu (600 g). Reakcijas laikā maisījuma pH tika uzturēts neitrāls, pa pilieniem pievienojot koncentrētu HCl.
3. Maisījuma pH tika uzturēts neitrāls. Reakcijas maisījumu iztvaicēja līdz sausumam, lai iegūtu dzeltenu pusšķidru vielu, ko suspendēja ūdenī (25 ml) un pēc tam paskābināja līdz pH 1, lēni pievienojot koncentrētu HCl.
4. Reakcijas maisījums tika izkarsēts līdz sausumam. Skābo suspensiju mazgāja ar metilēnhlorīdu, pēc tam, pievienojot NaOH granulas, to padarīja bāzisku (pH 10).
5. Pēc tam pievienoja NaOH granulas. Iegūto bāzisko ūdens suspensiju ekstrahēja ar metilēnhlorīdu.
6. Apvienotos metilēnhlorīda ekstraktus mazgāja ar ūdeni, žāvēja virs magnija sulfāta un iztvaicēja līdz sausumam, lai iegūtu amfetamīnu dzeltenas eļļas veidā.
7. Pēc tam iegūtais amfetamīns tika izšķīdināts. Eļļu izšķīdina trijos acetona daudzumos.
8. Maisot pilienu pa pilienam sērskābi (vai ortofosforskābi) līdz pH - 6.
. 9. Pievieno sērskābi. Ievietot saldētavā uz 12 stundām.
10. Filtrē un žāvē.

 

[caesare.robot]

Kādi ir šīs metodes iznākumi?

 

[btcboss2022]

Vai ir iespējams aizstāt nātrija ciānbordohidrīdu ar NaBH4 mazākā daudzumā? Ja nemaldos, nātrija cianoborhidrīds ir vājāks reducējošais līdzeklis nekā NaBH4.

Paldies.

 

[caesare.robot]

Peldēt izmantoja metanolu un nabh4. pēc vakuumdestilācijas ~50% iegūšanas

 

[btcboss2022]

Kādos daudzumos tas tika darīts?

 

[Jamroz]

Otrajā solī jūs domājat, ka pH mainās 48 h, kad notiek reakcija, un man tas ir jākontrolē? Vai varbūt pietiek ar to, ka vienreiz tas ir neitrāls, un reakcijas laikā tas paliek neitrālā līmenī?

 

[caesare.robot]

90g p2p.
reakcija var būt jutīga pret ūdeni

 

[btcboss2022]

90gr P2P ok un NaBH4 un metanola daudzums? Tāds pats laiks un process, kā publicēts?
Paldies.

 

[caesare.robot]

52 g NaBH4 pievieno pa daļām apmēram 30 min,
pēc 2 stundām maisot 25°C temperatūrā.

kamēr iztvaicējot metanolu no RM daudz sāļu tiek ņemti?!?? kādi ieteikumi.

un kāda ir reakcijas neitralitātes saglabāšanas jēga?

Peldēt ir doma par amonjaka iepūšanu atdzesētajā un izžāvētajā metanolā un izmantot to reakcijā? izmantojot molekulāros sietus? vai tas palielinās iznākumu?

 

[caesare.robot]

Vai kāds zina NH3 attiecību pret P2P molos?

 

[Davidrobinson]

Tas būs tikai 1 mols NH3 uz 1 moli p2p. Stehiometriskais koeficients

 

[OrgUnikum]

Tādējādi tiek iegūti ļoti ļoti mazi iznākumi. Vienīgais zināmais veids, kā iegūt amfetamīnu, reducējot ar borohidrīdu un amonjaku vai amonjaka sāli, ir pievienot vismaz vienu ekvivalentu titāna-(IV)-izopropoksīda.
Es personīgi domāju, ka varētu darboties arī alumīnija(III)-izopropoksīds vai alvas(IV)-izopropoksīds, bet tas ir tikai minējums. Un reakcijā nav ūdens. Neviens.

Iemesls: Amonjaks šajā reakcijā ir daudz mazāk reaģētspējīgs nekā veidojošais amfetamīns, apmēram 20 reižu mazāk reaģētspējīgs, tāpēc lielākā daļa fenilacetona (P2P) labāk reaģēs ar jebkuru izveidojušos amfetamīnu, un galarezultāts būs gandrīz tikai dialkilēts produkts, kas ir P2P savienots ar amfetamīnu, un tas nav jautri.

Titāna-(IV)-izopropoksīds veido kompleksu ar amfetamīnu un neļauj tam reaģēt ar P2P.

Laipni pārtrauciet izdomāt lietas, kurām, jūs "domājat, ka tām vajadzētu darboties".
thx