Rotācijas iztvaicētājs

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1

Rotācijas iztvaicētājs.

Rotācijas iztvaicētājs (rotovap) ir ierīce, ko izmanto ķīmijas laboratorijās efektīvai un saudzīgai šķīdinātāju atdalīšanai no paraugiem iztvaicējot, kā arī šķidrumu atdalīšanai. Atsaucoties uz ķīmijas pētniecisko literatūru, šīs metodes un iekārtas izmantošanas aprakstā var iekļaut frāzi "rotācijas iztvaicētājs", lai gan bieži vien par izmantošanu drīzāk liecina citi izteicieni (piemēram, "paraugs tika iztvaicēts zem pazemināta spiediena").
Yf0QyrnGhZ
X7AuI5KpJn

Rotācijas iztvaicētāja lietojumi.

Rotējošais vakuuma iztvaicētājs jāizmanto šķīdinātāja iztvaicēšanai no reakcijas maisījuma, kā arī šķīdinātāja destilēšanai pirms sintēzes.
Piemēram, amfetamīna sintēzē šķīdinātāji jādestilē. Lai attīrītu acetonu no piesārņotājiem (citiem šķīdinātājiem), destilācijas laikā atdestilē pirmo destilēto šķīdinātāja frakciju un pēdējo destilēto šķīdinātāja frakciju. Lai iztvaicētu izopropilspirtu, kas satur brīvu amfetamīna bāzi. Citu feniletilamīnu, piemēram, 2C-B, DOM, MDA, MDA, MESKALĪNA, TMA, sintēzei, kur nepieciešama destilācija, sublimācija un šķīdinātāja atdalīšana no reakcijas maisījuma, lai iegūtu starpproduktu. MDMA sintēzei arī nepieciešama šķīdinātāja atdalīšana, lai iegūtu brīvu bāzes eļļu. Arī citu vielu sintēze neiztiek bez iztvaicēšanas posmiem. Piemēram, DMT pagatavošanai arī nepieciešama šķīdinātāja atdalīšana vakuumā, lai no reakcijas masas iegūtu brīvo eļļas bāzi.

Kristalizēšanas metode uz rotācijas iztvaicētāja (vienmēr iegūst smalku frakciju).
Mefedronu izšķīdina šķīdinātājā proporcijā 1 g uz 1 ml. Šķīdumu ievieto rotācijas iztvaicētāja kolbā un sāk destilāciju. Jo dziļāks vakuums, jo zemāks šķīduma viršanas punkts. Šādā veidā var ātri iegūt lielu daudzumu smalku kristālu.

Mefedrona šķīduma attīrīšana dihlormetānā.
Izšķīdina mefedronu proporcijā 1 g uz 1 ml ūdens (+30 ºC), pievieno 0,5 tilpuma dihlormetāna un dažas minūtes šķīdumu labi maisa. Atstāj nostāvēties un novēro atdalīšanos divās frakcijās: augšējais ūdens slānis - mefedrona šķīdums, apakšējais slānis - dihlormetāns ar piemaisījumiem. Atdalām augšējo slāni, apakšējo slāni izmetam. Mefedrona ūdens šķīdumu var iztvaicēt līdz pulverim rotācijas iztvaicētājā vakuumā vai izmantot kristālu audzēšanai. Mefedrona šķīdumu var mazgāt vairākas reizes, līdz šķīdums kļūst bezkrāsains.

JWH-018 iegūšanas 1. posmā 3-(1-naftoil)indola iegūšanai nepieciešams izmantot vakuuma iztvaicētāju. Organisko fāzi žāvē virs Na2SO4 un koncentrē pazeminātā spiedienā, lai iegūtu 3-(1-naftoil)indolu kā kristālisku cietu vielu.

Darbības princips.

Vakuuma iztvaicētāji kā klase darbojas tāpēc, ka, pazeminot spiedienu virs tilpuma šķidruma, pazeminās tajā ietilpstošo šķidrumu viršanas temperatūra. Parasti rotējošās iztvaikošanas lietojumos interesējošie komponentu šķidrumi ir šķīdinātāji, kurus pēc ekstrakcijas, piemēram, pēc dabisko produktu izdalīšanas vai organiskās sintēzes posma, vēlas noņemt no parauga. Šķidros šķīdinātājus var atdalīt bez pārmērīgas karsēšanas no bieži vien sarežģītām un jutīgām šķīdinātāja un šķīdinātāja kombinācijām.

Rotējošo iztvaicēšanu visbiežāk un visērtāk izmanto, lai atdalītu "zemas viršanas" šķīdinātājus, piemēram, n-heksānu vai etilacetātu, no savienojumiem, kas istabas temperatūrā un spiedienā ir cieti. Tomēr uzmanīgi lietojot, šķīdinātāju var atdalīt arī no parauga, kas satur šķidru savienojumu, ja ir minimāla līdziztvaikošana (azeotropa uzvedība) un pietiekama vārīšanās punktu atšķirība pie izvēlētās temperatūras un pazemināta spiediena.

Var iztvaicēt arī šķīdinātājus ar augstāku viršanas temperatūru, piemēram, ūdeni (100 °C pie standarta atmosfēras spiediena, 760 torru vai 1 bāra), dimetilformamīdu (DMF, 153 °C pie tāda paša spiediena) vai dimetilsulfoksīdu (DMSO, 189 °C pie tāda paša spiediena), ja iekārtas vakuuma sistēma spēj nodrošināt pietiekami zemu spiedienu. (Piemēram, gan DMF, gan DMSO vārās zem 50 °C, ja vakuums tiek samazināts no 760 torr līdz 5 torr [no 1 bāra līdz 6,6 mbar]) Tomēr šajos gadījumos bieži izmanto jaunākos sasniegumus (piemēram, iztvaicēšanu centrifugējot vai virpuļojot lielā ātrumā). Rotācijas iztvaikošana attiecībā uz šķīdinātājiem ar augstu viršanas temperatūru, kas veido ūdeņraža saites, piemēram, ūdeni, bieži ir pēdējā iespēja, jo ir pieejamas citas iztvaikošanas metodes vai liofilizācija (liofilizācija). Daļēji tas ir saistīts ar to, ka šādos šķīdinātājos ir pastiprināta tendence "uzbrukt"
.

Rotācijas iztvaicētāja galvenās sastāvdaļas ir.
  1. motors, kas griež iztvaicēšanas kolbu vai flakonu, kurā atrodas lietotāja paraugs.
  2. tvaika kanāls, kas ir parauga rotācijas ass un ir vakuumnecaurlaidīgs kanāls tvaikiem, kas tiek noņemti no parauga.
  3. Vakuuma sistēma, lai būtiski samazinātu spiedienu iztvaicētāja sistēmā.
  4. Uzkarsēta šķidruma vanna (parasti ūdens un eļļa) parauga uzsildīšanai.
  5. Kondensators ar spirāli, pa kuru plūst dzesēšanas šķidrums, vai ar "auksto pirkstu", kurā ievada dzesēšanas šķidruma maisījumus, piemēram, sauso ledu un acetonu. To izmanto, lai radītu lokalizētu aukstu virsmu; tas ir aukstuma slazds.
    :
    RODtYLc6Hq
    .
  6. Kondensāta savākšanas kolba kondensatora apakšdaļā, lai uztvertu destilācijas šķīdinātāju pēc tā atkārtotas kondensācijas.
  7. Mehānisks vai motorizēts mehānisms, lai ātri paceltu iztvaicēšanas kolbu no sildīšanas vannas.
Lielākajā daļā gadījumu laboratorijas vajadzībām pietiek ar ūdens vannu, bet, lai iztvaicētu šķidrumus ar augstu viršanas temperatūru, izmanto eļļas vannu. Īpašas eļļas kompozīcijas kalpo kā siltuma nesējs. Šīs ierīces izmanto darbam plašā temperatūru diapazonā - no +5 līdz +360 °C. Labākais karstuma nesējs eļļas vannām ir bezkrāsaina silikona eļļa (silīcijorganisko savienojumu maisījums), kas var ilgstoši izturēt karsēšanu līdz 300 - 360 °C temperatūrā bez manāmām krāsas un viskozitātes izmaiņām. Dažkārt ilgstošas karsēšanas laikā pie maksimāli pieļaujamās temperatūras vannā esošā eļļa uzliesmo. Lai nodzēstu ugunsgrēku, vannu pārklāj ar azbesta audumu. Degošas eļļas dzēšanai nevar izmantot ne ūdeni, ne smiltis.
2YWTG3iIaD
Rotējošais iztvaicētājs sastāv no stikla caurules ar spraugu, kurai pievienota apaļa dibena kolba A, ko silda ūdens vanna B. Kolbu rotācijā virza motors C, un šķīdinātāja tvaiki nonāk atgaitas kondensatorā F, kur tie tiek atdzesēti un kondensējas, ieplūstot kondensāta savākšanas kolbā G. Rotējošā iztvaicētāja daļas var papildus nostiprināt, izmantojot statīvu D un kāju E. Ātrai vakuuma atbrīvošanai sistēmā ir vārsts H, ko bieži izmanto arī inertas gāzes (argona vai slāpekļa) ievadīšanai sistēmā.

Rotējošā iztvaicētāja darbības pamatā ir šķīdinātāja viršanas punkta pazemināšana, radot pazeminātu spiedienu tā sistēmā, izmantojot ūdens strūklu vai vakuumsūkni. Šāda pieeja ļauj šķīdinātāju no šķīduma izvadīt zemākā temperatūrā, izvairoties no blakusreakcijām, kas var rasties, maisījumu karsējot.

Ko dara Rotovap dzesētājs?

Visvienkāršāk izskaidrojot, Rotovapam ir nepieciešama dzesēšana, un ideālā gadījumā šo dzesēšanu nodrošina recirkulējošs dzesētājs. Dzesētāju izmanto, lai nodrošinātu, ka rotovapam ir pietiekama dzesēšana precīzā temperatūrā. Lai šķīdinātājs pareizi iztvaicētos rotācijas iztvaicētājā, ir jāpievieno dzesēšana, jo iztvaicēšanas laikā iztvaicētais šķīdinātājs ir silts. Parasti dzesētājs iesūknē procesam vēsu šķidrumu (parasti ūdeni vai ūdens un glikola maisījumu), lai noņemtu siltumu, un siltais šķidrums atgriežas dzesētājā. Dzesētājs ir savienots ar atgaitas kondensatoru. Šī ierīce jāizmanto tā vietā, lai atgaitas kondensatoru dzesētu ar tekošu ūdeni.
NWmcaKDPEl

Papildu vakuumsūkņi.

Gaistošākajiem šķīdinātājiem - ūdens strūklas sūknis, kā attēlā zemāk. Radītā vakuuma stiprums ir atkarīgs no šķidruma strūklas ātruma un formas, kā arī no sašaurinājuma un sajaukšanas sekciju formas, bet, ja kā darba šķidrumu izmanto šķidrumu, radītā vakuuma stiprumu ierobežo šķidruma tvaika spiediens (ūdenim - 3,2 kPa jeb 0,46 psi jeb 32 mbar pie 25 °C jeb 77 °F). Tomēr, ja izmanto gāzi, šis ierobežojums nepastāv. Ja neņem vērā darba šķidruma avotu, vakuuma ežektori var būt ievērojami kompaktāki nekā tādas pašas jaudas vakuumsūknis ar pašu spēkstaciju. Izmaksas ir no ~25 līdz 30$.
NsdBEWwfxr
GeFclzQoTm
Var izmantot arī vakuuma diafragmas sūkni, kas neprasa ūdens strūklu un ir viegli lietojams. Šāda tipa sūkņi var radīt vakuumu līdz 1,5 mbar. Galvenais trūkums ir radītais troksnis līdz 50-60 dB un nepieciešamība periodiski veikt apkopi (eļļas un membrānu nomaiņa). Turklāt diafragmas sūkņi maksā no ~450-500 USD un patērē ~200-250 W.
Dp2KT5ExZo

Vispārīgi noteikumi rotācijas iztvaicētāja izmantošanai.

1. Vienības šķīdinātāja savākšanas kolba vienmēr jāiztukšo pirms lietošanas, lai novērstu nejaušu nesaderīgu ķīmisko vielu sajaukšanos.

2. Iztvaicētājs vienmēr jāiztukšo pirms lietošanas. Kolbu ar šķīdumu novieto uz rotācijas iztvaicētāja. Izmantot trieciena uztvērēju, lai novērstu šķīduma nejaušu iešļakstīšanos kondensatorā (un tā piesārņošanu). Ir ļoti ieteicams sākt ar tīru trieciena trauku, ja kaut kas tomēr uztriecas! Tas ļautu eksperimentētājam atgūt šķīdumu vai cieto vielu
.
V3MQl6W2dm
SHWx5p0ARN
3. Kolbas un trieciena lamatas nostiprināšanai izmanto metāla vai Keck skavu. Zemāk parādītā zaļā skava ir piemērota 24/40 slīpēta stikla savienojumiem. Līdzīgi zilie klipši ir piemēroti 19/22 savienojumiem, bet dzeltenie - 14/20 savienojumiem, kas, visticamāk, tiks izmantoti laboratorijā.

4. Motora ciparnīca tiek izmantota kolbas rotācijas ātruma regulēšanai. Tipiskā rotavatā izmanto mainīga ātruma bezspirksteļdzirksteļdzirksteļdzinēju, kas griežas ar 0-220 apgr./min un nodrošina lielu konstantu griezes momentu. Labs iestatījums ir 7-8.

5. Tiek ieslēgts aspiratora vakuums. Lielākajā daļā modeļu vakuuma ieslēgšanas/izslēgšanas vadība tiek veikta, pagriežot aizbīdni kondensatora augšpusē (kreisajā pusē attēlā). Šo aizbīdni vēlāk izmanto arī iekārtas ventilācijai pēc šķīdinātāja izņemšanas (sk. H punktu shēmā).

6. Kolbu A nolaiž ūdens vannā vai ūdens vannu paceļ, lai iegremdētu kolbu siltā ūdenī. Lielākajā daļā modeļu ar ērtu rokturi (ar augstuma bloķēšanas mehānismu) visu kondensatora, motora un kolbas komplektu pārvieto uz augšu un uz leju. Bieži vien var regulēt arī kondensatora bloka slīpumu. Ūdens vannas temperatūra nedrīkst pārsniegt šķīdinātāja viršanas temperatūru!!! Nelieliem parasto šķīdinātāju daudzumiem vannas sildītājs nav nepieciešams.

7. Šķīdinātājam jāsāk uzkrāties uz kondensatora F un jāpilina uz pieņemšanas kolbu G. Daži šķīdinātāji (piemēram, dietilēteris vai dihlormetāns) ir tik gaistoši, ka tie iztvaiko arī no pieņemšanas kolbas un tiek novadīti kanalizācijā. Varianti: lai to novērstu, var izmantot dzesēšanas vannu uz uztvērēja vai (dažos modeļos) izmantot sausā ledus kondensatoru. Turklāt starp vakuuma avotu un kondensatora bloku var novietot papildu uztvērēju (ar sauso ledu vai šķidro slāpekli). Tas ir īpaši svarīgi, ja kā vakuuma avotu izmanto membrānas sūkni. Zemas viršanas šķīdinātājiem, piemēram, dietilēterim, ir rotācijas iztvaicētājs ar sausā ledus dzesētāju
.
O3LJmiHv50
OCASyva72O
8. Kad iztvaikojis viss šķīdinātājs (vai kāds šajā brīdī ir vēlams), vakuumu atbrīvo ļoti lēni (lai novērstu sprādzienu un stikla sabrukšanu). Kolbu paceļ no ūdens vannas un pārtrauc griešanu.

9. Pēc tam kolbu pārtrauc griezt. Pēc iztvaicēšanas pabeigšanas iztīra triecienu uztvērēju un iztukšo pieņemšanas kolbu.

Padomi un triki.
Lai samazinātu kaļķakmens veidošanos vannā, kas pārklāj termistoru un sildīšanas spirāles, sildīšanas vannā jāizmanto destilēts ūdens. To ir ļoti grūti noņemt, un tas samazina vannas efektivitāti. Turklāt parastais krāna ūdens veicina iespaidīgi pretīgu aļģu koloniju augšanu, īpaši vasaras mēnešos. Labākais protokols ir regulāra ūdens nomaiņa.

. Lai noņemtu aļģu sanesumus no vītņveida ūdens kondensatora iekšpuses, kondensators ir jāizņem no rotavates un spirāle uz dažām stundām jāmērcē atšķaidītā slāpekļskābes šķīdumā. Pēc rūpīgas iekšpuses skalošanas rotavaizeru atkal samontē. Strādājot ar slāpekļskābi, jāievēro visi parastie drošības pasākumi!

Šlīfrētā stikla savienojums, kas tur kolbu, nav jāeļļo, bet retos gadījumos tas (vai spuldzīte) var "sasalt". Daži uzņēmumi pārdod īpašas savienojuma skavas, ar kurām var atbrīvot aizsalušos savienojumus, vienkārši ieskrūvējot tos vienā virzienā. Ja jums nav laimējies un nevarat atbrīvot šuvi, varat mēģināt to uzmanīgi pārvietot no vienas puses uz otru.

Ja vakuuma radīšanai aspiratora vietā izmanto mehānisko sūkni, jāizmanto sekundārais uztvērējs, lai šķīdinātājs neizjauktu membrānu vai neabsorbētos eļļā.

Papildu aprīkojums.
Ir dažādi uzgaļi, piemēram, zirnekļi ar vairākām kolbām. Tās novieto pēc trieciena uztvērēja uz rotācijas iztvaicētāja kakliņa!

GbsOZQNeW0
3DhuAOn5Nb
ErkaJjvgeV
Drošība.
Iespējamie apdraudējumi ietver implozijas, kas rodas, lietojot stikla traukus ar defektiem, piemēram, zvaigžņveida plaisas. Sprādzieni var rasties, iztvaicēšanas laikā koncentrējot nestabilus piemaisījumus, piemēram, rotējot ēterisko šķīdumu, kas satur peroksīdus. Tas var notikt arī tad, kad līdz sausumam tiek novadīti daži nestabili savienojumi, piemēram, organiskie azīdi un acetilīdi, nitro- saturoši savienojumi, molekulas ar spriedzes enerģiju u. c.

Rotācijas iztvaicēšanas iekārtu lietotājiem jāievēro piesardzības pasākumi, lai izvairītos no saskares ar rotējošām daļām, jo īpaši no vaļēju apģērbu, matu vai kaklarotu iepīšanās. Šādos apstākļos rotējošo daļu tinuma darbība var ievilkt lietotājus aparātā, kā rezultātā var tikt sasisti stikla trauki, gūt apdegumus un ķīmisko vielu iedarbību. Īpaša piesardzība jāievēro arī darbos ar gaisā reaģējošiem materiāliem, jo īpaši vakuumā. Noplūdes gadījumā aparātā var ieplūst gaiss, un var rasties strauja reakcija.

Piegādātāji.

Ir daudz uzņēmumu, kas ražo un pārdod šīs iekārtas. Jūsu izvēle ir atkarīga no jūsu budžeta. Man ir plaša pieredze, lietojot dažāda veida iekārtas, un es gribu teikt, ka tām nav lielu atšķirību.
Populāru piegādātāju saraksts
.
Pieejams iepriekš minēto piegādātāju cenu saraksts rotācijas iztvaicētājiem ar mazu (50 ml-3 l) un lielu (līdz 30 l) slodzi. Visas cenas ir spēkā no 2021. gada 11. novembra.
HiCf3ARnKg
 
Last edited:

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
161
Reaction score
156
Points
43
Vai aukstumiekārta ir obligāta rotovapam zāļu izgatavošanā?
Kāds ir jūsu padoms par to?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Dzesētājs nav nepieciešams, ja ir labs aukstā ūdens spiediens. Zemas viršanas temperatūras šķīdinātāja iztvaikošanas gadījumā nepieciešams pazemināt dzesēšanas ūdens temperatūru, lai novērstu šķīdinātāja iztvaikošanu atmosfērā. Var izmantot dzesētāju, bet šis aprīkojums nav obligāts.
 

tucoXxX

Don't buy from me
New Member
Joined
Sep 29, 2022
Messages
83
Solutions
2
Reaction score
11
Points
8
Es nevaru sagaidīt, kad to izmēģināšu. Rotovaps+dzesēšanas aizsardzības ierīce+vakuuma sūknis. ierīcē. tā kā tā būs mana pirmā sintēze un es neesmu ķīmiķis, ceru, ka tā atvieglos amfetamīna izgatavošanu. un, protams, es gribu pēc iespējas labāku kvalitāti.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Vai šāda ierīce ir efektīva bāzes destilācijai? Ja metamfetamīna, mdma, amfetamīna u. c. bāze ievietota galvenajā kolbā un vakuuma avots ir pietiekami spēcīgs, vai tā destilēs produktu ātri un tīru?
Cik es atceros, visām šīm bāzēm ir viršanas temperatūra ap 200-220C.
Kāds vakuuma spiediens un jauda ir jāsasniedz, lai samazinātu to temperatūru līdz 80-100C, un cik ātrs ir šis process?
Vai v/v, kāda viršanas temperatūra un kāds jūdens 1 stundā ir sagaidāms, ja izmanto vidējas jaudas sūkni 10-15L 0,07-0,08 (ņemot vērā zema trokšņa līmeņa sūkni)?
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Nav lietderīgi veikt vakuumdestilāciju ar rotovapu. Turklāt amfetamīnu un metamfetamīnu vajadzētu destilēt ar tvaiku.
Atkarībā no vielas, šim nolūkam izmantojiet kalkulatoru https://www.sigmaaldrich.com/FI/en/...essure-temperature-nomograph-interactive-tool.
Kā es varu tev atbildēt, cilvēk? Vai tu nopietni? Ir daudz faktoru, kas to ietekmē: vakuuma spiediens, vielas bp, aparāta tilpums, temperatūras uzturēšanas stabilitāte. Ja kāds tos visus zinātu, viņš tev neatbildēs, jo tā nav aprēķināta vērtība. Jums pašam ir jāmēģina.
 

Mr Good Cat

Don't buy from me
Resident
Joined
Jan 6, 2023
Messages
281
Reaction score
112
Points
43
Jā, paldies. Es aizmirsu, ka to ir viegli aprēķināt ar Klausiusa Klapeirona vienādojumu.

Otrais jautājums bija tiem, kas jau mēģinājuši to izdarīt. Domāju, ka daži jau ir mēģinājuši.

Jebkurā gadījumā paldies, ka atgādinājāt man pamatlietas.
 

G.Patton

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
2,654
Solutions
3
Reaction score
2,732
Points
113
Deals
1
Ir iespējams veikt vakuumdestilāciju ar rotovapu, bet ne šīm vielām. Laipni lūdzam!
 
Top