Amphetamine 1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) sintēze no benzaldehīda un nitroetāna. Henrija reakcija.

[ireshop]

Reakciju shēma: laboratorijas aprīkojums un materiāli:

• 10 L kolba.
• Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai (pēc izvēles).
• Atpakaļplūsmas kondensators.
• Piltuve.
• Vakuuma sūknis.
• Laboratorijas svari (piemēroti 0,1-500 g) - pēc izvēles.
• 1000 ml un 100 ml mērcilindri.
• Ūdens vanna.
• Stikla stienis un lāpstiņa.
• Filtrpapīrs.
• Laboratorijas termometrs.
• Bihnera kolba un piltuve.
• 5-10 l spainis.
• Saldētava.

Reaģenti:

• Benzaldehīds 1000 ml.
• Nitroetāns 1000 ml.
• Ledus etiķskābe 250 ml.
• n-butilamīns 50 ml.
• Izopropilspirts (IPA) ~ 1000 ml.

Vidējā mērogā:

1. 10 L kolbā ievieto 1000 ml benzaldehīda, 1000 ml nitroetāna, 250 ml ledus etiķskābes un 50 ml n-butilamīna.
2. Kolbā ir uzstādīts atgaitas dzesinātājs.
3. Ieslēdz maisītāju un sildītāju. Reakcijas maisījumu uzkarsē līdz 60 °C.
4. Reakciju veic 2-3 stundas, pastāvīgi maisot 60 °C temperatūrā.
5. Reakcijas maisījumu ielej tukšā 5-10 l spainī.
6. Šajā spainī ielej 800 ml IPA un samaisa.
7. Spaini ar maisījumu uz 12 stundām ievieto saldētavā, un tā izkristalizējas 1-fenil-2-nitropropēns (P2NP).
8. P2NP produktu filtrē caur Bihnera piltuvi (sūknēšanas filtrēšanas procedūra), mazgā ar nelielu daudzumu auksta IPA un žāvē gaisā (vai vakuuma kamerā, pēc izvēles).

Iekārtas un stikla trauki:

• 500 ml vārglāze;
• piltuve;
• Vakuuma avots;
• laboratorijas svari (piemēroti 0,1-500 g) - pēc izvēles;
• 50 ml un 100 ml mērcilindri;
• Stikla stienis un lāpstiņa;
• filtrpapīrs;
• Bihnera kolba un piltuve;
• Saldētava;
• 750 W mikroviļņu krāsns;

Reaģenti:

• Benzaldehīds 100 ml;
• nitroetāns 100 ml;
• Ledus etiķskābe 25 ml;
• n-butilamīns 20 ml;
• Izopropilspirts (IPA) ~ 150 ml;

Neliels mērogs (mikroviļņu krāsns):

1. (IPA): 500 ml vārglāzē ievieto benzaldehīdu 100 ml, nitroetānu 100 ml, ledus etiķskābi 25 ml un n-butilamīnu 20 ml.
2. Glāzē ievieto gumijas cimdu.
3. Kausiņu ievieto mikroviļņu krāsnī.
4. Mikroviļņu jauda ir 750 W. Ieslēdz un uzkarsē maisījumu līdz vārīšanās temperatūrai. Pēc tam to atdzesē līdz istabas temperatūrai.
5. Atkārto 4. darbību vairākas reizes. Kopā vismaz 6 reizes.
6. Tad pievieno 100 ml IPA, reakcijas maisījumu samaisa un ievieto saldētavā uz 12 stundām. Izkristalizējas 1-fenil-2-nitropropēns (P2NP).
7. P2NP produktu filtrē caur Bihnera piltuvi (sūknēšanas filtrēšanas procedūra), mazgā ar nelielu daudzumu auksta IPA un žāvē gaisā (vai vakuuma kamerā, pēc izvēles).

1-fenil-2-nitropropēna (P2NP) rekristalizācija 1-fenil-2-nitropropēnu (P2NP) var rekristalizēt no heksāna, metanola, etanola vai izopropilspirta (IPA).