Dihlormetānu (DCM) izmanto kā šķīdinātāju. Tam ir zems viršanas punkts (~ 40 °C), un sintēzes procedūras aizņem maz laika.
Darba apstākļi:
Bromēšana:1000g 4'-metilpropirofenona (CAS 5337-93-9) un 3000 ml DCM ievieto 10 l kolbā un krata, līdz iegūst viendabīgu šķīdumu. 1000 g broma (Br2), 330 ml ielej pilināmajā piltuvē. Ir svarīgi zināt:Darbam ar bromu nepieciešami īpaši drošības pasākumi, jo šī viela ir ļoti kodīga un toksiska. Jebkura virsma, kas nonāk saskarē ar bromu, tiks pilnīgi sabojāta. Lai izmērītu šīs vielas tilpumu, vislabāk izmantot garu graduētu pipeti vai graduētu cilindru. Bromēšana jāveic brīvā dabā vai labi vēdināmā telpā, jo broms ir ļoti gaistošs. Procedūra nav sarežģīta, bet prasa uzmanību.
Visiem stikla traukiem, ko izmanto manipulācijām ar bromu, jābūt atdzesētiem un pilnīgi sausiem. Reakcijas maisījumam pievieno 50 ml sālsskābes (36 % ūdens HCl). Tas ir bromēšanas reakcijas katalizators.
Aktivizē maigu maisīšanu un sāk pievienot bromu. Pievieno pirmo broma porciju, ~ 50 ml. Šķīdums kļūst brūns un galu galā zaudē krāsu. Tas nozīmē, ka bromēšanas reakcija ir notikusi.
Pagaidiet šo brīdi un neielejiet visu bromu uzreiz, lai izvairītos no straujas eksotermiskas reakcijas ar sekojošu šķīduma vārīšanos. Bromu pievieno no piltuves šķīdumam pa pilieniem, kad pirmā Br2 porcija ir mainījusi krāsu, lai reakcija noritētu vienmērīgi.
Ja šķīdums sāk vārīties, broma pievienošana jāpārtrauc, līdz šķīdums atdziest līdz 30-35 °C. Ir svarīgi zināt: Bromēšanas laikā izdalās bromūdeņradis. Tā ir kodīga (skāba) balta gāze. Nepieciešama elpošanas ceļu un acu aizsardzība (pilna sejas maska) un labi vēdināms tvaika nosūcējs.
Jāpārliecinās, ka reakcija ir pabeigta pēc tam, kad ir izliets viss broms: reakcijas temperatūra pārstāj paaugstināties, šķīdums pārstāj mainīt krāsu. Pēc tam reakcijas maisījumu maisa 30-60 min.
Iegūto šķīdumu izskalo no atlikušā broma, kas pozitīvi ietekmē galaprodukta kvalitāti. Reakcijas maisījumu izskalo ar vienādu tilpumu 10 % nātrija tiosulfāta (Na2S2O3) vai 10 % nātrija bikarbonāta (NaHCO3) šķīduma. Šķīdumu 10 minūtes labi krata, slāņus skaidri atdala. Apakšējo organisko slāni ņem tālākai apstrādei. Augšējo slāni izmet.
Pēc tam reakcijas maisījumu izskalo ar vienādu tilpumu ūdens līdz neitrālam pH. Organiskā slāņa mazgāšanas procedūru vajadzības gadījumā var atkārtot vairākas reizes. 2-brom-4'-metilpropirofenona (CAS 1451-82-7) reakcijas iznākums ir ~1400 g, kas jau ir izšķīdināts DCM.
Metilaminēšana Iepriekš minētajam reakcijas šķīdumam pievieno 40 % metilamīna ūdens šķīdumu. Arī šī reakcija ir eksotermiska, tāpēc metilamīnu pievieno lēni, lai izvairītos no šķīduma vārīšanās. Tas ietekmē reakcijas iznākumu. Metilamīna pārpalikums tiek uzņemts, jo daļa no tā reakcijas laikā iztvaiko. Vidējā attiecība ir 2 ml uz 1 g 2-brom-4'-metilpropirofenona. 1400 g 2-brom-4'-metilpropirofenona pievieno 2800 ml 40 % metilamīna ūdens šķīduma.
Metilamīnu pievieno caur piltuvi smalkā plūsmā vai sadala 2-3 porcijās un ielej vienādās daļās, mēreni maisot un nesaplūstot. Reakcijas maisījumu maisot 2 stundas 40 °C temperatūrā. Brīvo bāzi atdala un attīra Pēc iepriekšējās daļas maisījuma apstrādes brīvo bāzi izskalo un atdala. Apakšējo organisko slāni atdala no augšējā ūdens slāņa. Organisko slāni mazgā, kā aprakstīts 7. posmā (tās pašas procedūras), augšējo slāni izvada.
Organiskā slāņa mazgāšanu atkārto vairākas reizes, līdz pazūd metilamīna smarža. Mefedrona brīvās bāzes (4-MMC) DCM šķīduma iznākums ir ~ 3000 ml. Ja pēc metilaminēšanas organiskais slānis ir pārāk mazs, pievieno 1 līdz 2 L DCM. Tas palīdzēs labāk ekstrahēt 4-MMC brīvo bāzi.
Pēc tam atdaliet slāņus un izmetiet ūdens slāni. Ir ļoti svarīgi atdalīt organisko slāni no ūdens. Lai būtu drošībā, DCM šķīdumu var ievietot saldētavā, atlikušais ūdens sasalst un to būs viegli atdalīt. Šķīdumu var arī izžāvēt ar bezūdens magnija sulfātu (MgSO4).
Ja ūdens paliek, nākamajā skābes paskābināšanas posmā var rasties problēmas ar nogulsnēm. Paskābināšana 14. Iegūto brīvo mefedrona bāzi DCM apstrādā ar sālsskābi. Labākā sāls iegūšanas metode ir HCl gazifikācija.
Izmanto arī 35-38 % sālsskābes HCl ūdens šķīdumu acetonā vai izopropanolā proporcijā 1 ml sālsskābes uz 10 ml šķīdinātāja (1:10). Skābi pievieno nelielās porcijās, pastāvīgi maisot. Ja reakcijas masa kļūst pārāk bieza, to atšķaida ar acetonu. Maisījumam jābūt pietiekami šķidram, lai vienmērīgi paskābinātu 4-MMC brīvo bāzi. Šīs procedūras laikā aktīvi izdalās balta gāze (HCl). Jālieto elpošanas ceļu un acu aizsardzība. Lai samazinātu gāzes izdalīšanos, ieteicams šķīdumu dzesēt. Paskābināšanas procesa laikā ir svarīgi kontrolēt pH. Ja pH ir 5,5-6, paskābināšanu pārtrauc. Maisījumu uz dažām stundām ievieto saldētavā. Pēc tam produktu filtrē un žāvē. pH pārbauda ar pH indikatora papīru.
Darba apstākļi:
- Gaisa temperatūra 20-24 °C;
- relatīvais mitrums <60 %;
- Labi vēdināma telpa (ar gaisa ieplūdes/izplūdes pārsegu);
- piekļuve ūdenim un elektrībai;
- Bromēšana;
- Metilēšana;
- brīvās bāzes atdalīšana/attīrīšana;
- Paskābināšana;
Bromēšana:1000g 4'-metilpropirofenona (CAS 5337-93-9) un 3000 ml DCM ievieto 10 l kolbā un krata, līdz iegūst viendabīgu šķīdumu. 1000 g broma (Br2), 330 ml ielej pilināmajā piltuvē. Ir svarīgi zināt:Darbam ar bromu nepieciešami īpaši drošības pasākumi, jo šī viela ir ļoti kodīga un toksiska. Jebkura virsma, kas nonāk saskarē ar bromu, tiks pilnīgi sabojāta. Lai izmērītu šīs vielas tilpumu, vislabāk izmantot garu graduētu pipeti vai graduētu cilindru. Bromēšana jāveic brīvā dabā vai labi vēdināmā telpā, jo broms ir ļoti gaistošs. Procedūra nav sarežģīta, bet prasa uzmanību.
Visiem stikla traukiem, ko izmanto manipulācijām ar bromu, jābūt atdzesētiem un pilnīgi sausiem. Reakcijas maisījumam pievieno 50 ml sālsskābes (36 % ūdens HCl). Tas ir bromēšanas reakcijas katalizators.
Aktivizē maigu maisīšanu un sāk pievienot bromu. Pievieno pirmo broma porciju, ~ 50 ml. Šķīdums kļūst brūns un galu galā zaudē krāsu. Tas nozīmē, ka bromēšanas reakcija ir notikusi.
Pagaidiet šo brīdi un neielejiet visu bromu uzreiz, lai izvairītos no straujas eksotermiskas reakcijas ar sekojošu šķīduma vārīšanos. Bromu pievieno no piltuves šķīdumam pa pilieniem, kad pirmā Br2 porcija ir mainījusi krāsu, lai reakcija noritētu vienmērīgi.
Ja šķīdums sāk vārīties, broma pievienošana jāpārtrauc, līdz šķīdums atdziest līdz 30-35 °C. Ir svarīgi zināt: Bromēšanas laikā izdalās bromūdeņradis. Tā ir kodīga (skāba) balta gāze. Nepieciešama elpošanas ceļu un acu aizsardzība (pilna sejas maska) un labi vēdināms tvaika nosūcējs.
Jāpārliecinās, ka reakcija ir pabeigta pēc tam, kad ir izliets viss broms: reakcijas temperatūra pārstāj paaugstināties, šķīdums pārstāj mainīt krāsu. Pēc tam reakcijas maisījumu maisa 30-60 min.
Iegūto šķīdumu izskalo no atlikušā broma, kas pozitīvi ietekmē galaprodukta kvalitāti. Reakcijas maisījumu izskalo ar vienādu tilpumu 10 % nātrija tiosulfāta (Na2S2O3) vai 10 % nātrija bikarbonāta (NaHCO3) šķīduma. Šķīdumu 10 minūtes labi krata, slāņus skaidri atdala. Apakšējo organisko slāni ņem tālākai apstrādei. Augšējo slāni izmet.
Pēc tam reakcijas maisījumu izskalo ar vienādu tilpumu ūdens līdz neitrālam pH. Organiskā slāņa mazgāšanas procedūru vajadzības gadījumā var atkārtot vairākas reizes. 2-brom-4'-metilpropirofenona (CAS 1451-82-7) reakcijas iznākums ir ~1400 g, kas jau ir izšķīdināts DCM.
Metilaminēšana Iepriekš minētajam reakcijas šķīdumam pievieno 40 % metilamīna ūdens šķīdumu. Arī šī reakcija ir eksotermiska, tāpēc metilamīnu pievieno lēni, lai izvairītos no šķīduma vārīšanās. Tas ietekmē reakcijas iznākumu. Metilamīna pārpalikums tiek uzņemts, jo daļa no tā reakcijas laikā iztvaiko. Vidējā attiecība ir 2 ml uz 1 g 2-brom-4'-metilpropirofenona. 1400 g 2-brom-4'-metilpropirofenona pievieno 2800 ml 40 % metilamīna ūdens šķīduma.
Metilamīnu pievieno caur piltuvi smalkā plūsmā vai sadala 2-3 porcijās un ielej vienādās daļās, mēreni maisot un nesaplūstot. Reakcijas maisījumu maisot 2 stundas 40 °C temperatūrā. Brīvo bāzi atdala un attīra Pēc iepriekšējās daļas maisījuma apstrādes brīvo bāzi izskalo un atdala. Apakšējo organisko slāni atdala no augšējā ūdens slāņa. Organisko slāni mazgā, kā aprakstīts 7. posmā (tās pašas procedūras), augšējo slāni izvada.
Organiskā slāņa mazgāšanu atkārto vairākas reizes, līdz pazūd metilamīna smarža. Mefedrona brīvās bāzes (4-MMC) DCM šķīduma iznākums ir ~ 3000 ml. Ja pēc metilaminēšanas organiskais slānis ir pārāk mazs, pievieno 1 līdz 2 L DCM. Tas palīdzēs labāk ekstrahēt 4-MMC brīvo bāzi.
Pēc tam atdaliet slāņus un izmetiet ūdens slāni. Ir ļoti svarīgi atdalīt organisko slāni no ūdens. Lai būtu drošībā, DCM šķīdumu var ievietot saldētavā, atlikušais ūdens sasalst un to būs viegli atdalīt. Šķīdumu var arī izžāvēt ar bezūdens magnija sulfātu (MgSO4).
Ja ūdens paliek, nākamajā skābes paskābināšanas posmā var rasties problēmas ar nogulsnēm. Paskābināšana 14. Iegūto brīvo mefedrona bāzi DCM apstrādā ar sālsskābi. Labākā sāls iegūšanas metode ir HCl gazifikācija.
Izmanto arī 35-38 % sālsskābes HCl ūdens šķīdumu acetonā vai izopropanolā proporcijā 1 ml sālsskābes uz 10 ml šķīdinātāja (1:10). Skābi pievieno nelielās porcijās, pastāvīgi maisot. Ja reakcijas masa kļūst pārāk bieza, to atšķaida ar acetonu. Maisījumam jābūt pietiekami šķidram, lai vienmērīgi paskābinātu 4-MMC brīvo bāzi. Šīs procedūras laikā aktīvi izdalās balta gāze (HCl). Jālieto elpošanas ceļu un acu aizsardzība. Lai samazinātu gāzes izdalīšanos, ieteicams šķīdumu dzesēt. Paskābināšanas procesa laikā ir svarīgi kontrolēt pH. Ja pH ir 5,5-6, paskābināšanu pārtrauc. Maisījumu uz dažām stundām ievieto saldētavā. Pēc tam produktu filtrē un žāvē. pH pārbauda ar pH indikatora papīru.