Amphetamine Amfetamīna sintēze no P2NP ar NaBH4/CuCl2 (par 1 kg)

[ireshop]

Reakcijas shēma:

Laboratorijas iekārtas un materiāli :

• 50 L reaktors ar atgaitas dzesētāju, maisītāju virsū un konfigurētu sildītāju.
• Tricklinga piltuve.
• Parastā piltuve.
• Laboratorijas termometrs (mērījums līdz 150 °C).
• Vairāki 10 un 20 l spaiņi.
• 1 L mērcilindrs.
• Vakuuma sūknis.
• Laboratorijas svari (piemēroti 1-2000 g).
• Aukstā ūdens vannas avots atgaitas kondensatoram.
• Nutsche filtrs.
• pH mērīšanas papīri.
• 2 x 5 L mērglāzes.
• Saldētava.
• Pireksa trauki kristalizācijai.

Reaģenti:

• Izopropilspirts (IPA) 20 L.
• Destilēts ūdens 6,2 L.
• Nātrija borhidrīds (NaBH4) 1739 g.
• P2NP (fenil-2-propanons) 1000 g.
• Vara (II) hlorīds (CuCl2) 105 g.
• Nātrija hidroksīds (NaOH) 25 % ūdens šķīdums 8 L.
• Bezūdens acetons 2,5 L.
• Sērskābe (vai ortofosforskābe).

Sinteze:

1. IPA un H2O maisījumu proporcijā 2:1 (18 litri) pievieno 50 L reaktoram.
2. Uzreiz pievieno cieto NaBH4 (1739 g) un ieslēdz maisītāju.
3. Tīru P2NP (1000 g) pievieno vairākās nelielās devās, lai maisījuma temperatūra nepārsniegtu 60 °C.
4. CuCl2 šķīdumu (105 g) ūdenī (200 ml) lēnām pievieno pa pilieniem, lai maisījuma temperatūra būtu zemāka par 80 °C.
5. Pēc tam reakciju 30 minūtes uztur 80 °C temperatūrā, izmantojot ārējo sildīšanu.
6. Reakcijas maisījumam pievieno ūdens NaOH šķīdumu (8 litri 25 % koncentrācijā), un slāņus atdala.
7. Ūdens fāzi ekstrahē ar 8 litriem IPA. Brīvo amfetamīna bāzi izšķīdina IPA, un IPA slāņa blīvums mainās, tādējādi atdalot to no ūdens slāņa.
8. IPA no 7. posmā iegūtā ekstrakta iztvaicē vakuumā, iegūstot no amfetamīna brīvu bāzes eļļu, un to apvieno ar 6. posmā iegūto brīvo bāzi.
9. Bezamfetamīnu bāzes eļļu izšķīdina 2 l bezūdens acetona.
10. Sērskābi (vai ortofosforskābi) pievieno pa pilieniem, līdz tiek sasniegts pH 6 (pastāvīgi maisot).
11. Tad maisījumu uz 12 stundām ievieto saldētavā.
12. Pēc kristalizācijas procedūras saldētavā amfetamīna sāls suspensiju filtrē caur Nutsche filtru un mazgā ar aukstu bezūdens acetonu, līdz iegūst baltu krāsu. Pēc mazgāšanas procedūras var kristalizēt, kā aprakstīts 11.-12. punktā (amfetamīna sāls kvalitāte no šī šķīduma būs zemāka). Reakcijas iznākums ir 60-70 %.