Šī fenilacetona sintēzes (P2P) pieeja ir vienkāršs veids, kā iegūt fenilacetonu no BMK etilglicidāta un tā sintēzi no benzaldehīda. BMK etilglikilcidātu var hidrolizēt līdz P2P. Šī reakcija nav jutīga pret ūdeni tāpat kā BMK metilglikcidāta sintēze. Tai ir tādas priekšrocības kā diezgan augsts konversijas iznākums (82 % benzaldehīda pārvērš P2P). Turklāt reakcijai nav nepieciešamas sarežģītas iekārtas, un to var viegli palielināt.
Iekārtas un stikla trauki:
- 3 L reakcijas kolba ar apaļu dibenu, četriem kakliem, 3 L, aprīkota ar atgaitas dzesētāju, augšējo maisītāju un 250 ml līdzsvarota spiediena piltuvi.
- Piltuve
- Retorta turētājs un skava aparāta nostiprināšanai.
- pH indikatora papīrs
- Ūdens/eļļas vanna
- Retorta turētājs un skava aparāta nostiprināšanai
- Laboratorijas termometrs (līdz 10 - 100 °C)
- Stikla stienis
- Silikona šļūtenes
- Mērcilindri 100 ml un 1 l tilpumam
- Laboratorijas svari (piemēroti 1-200 g)
- Stikla stienis
- Kausiņi 3 L; 1 L x2; 500 ml x2
- 2 L dalāmā piltuve
- Dimetilformamīds 900 ml
- Benzaldehīds 300 ml
- Etil 2-hloropropionāts 540 g
- Benziltrietilamonija hlorīds (TEBAC) 32 g
- Kālija karbonāts 780 g
- Nātrija hidroksīds (NaOH) 135 g
- Destilēts ūdens ~ 1,9 l
- Koncentrēta ūdens sālsskābe (HCl) (37 %) ~ 250 ml.
BMK etilglikcidāta sintēze no benzaldehīda.
1. 900 ml dimetilformamīda ielej 3 litru četru kaklu reakcijas kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar atgaisošu dzesētāju, augšējo maisītāju un pilināmo piltuvi.
2. Tad pievieno 300 ml benzaldehīda. Tiek ieslēgta augšējā maisāmā ierīce.
3. Reaktorā ielej 540 g etil 2-hlorpropionāta. Pievieno 32 g benziltrītilamonija hlorīda katalizatora (TEBAC). Tad reakcijas maisījumam pievieno 780 g kālija karbonāta.
4. Ūdens vai eļļas vannas temperatūra ir 40 °C.
5. Reakcijas maisījumu 48 h maisa siltā vannā.
6. Iepriekš sagatavo 30 % nātrija hidroksīda (NaOH) šķīdumu ūdenī, 450 ml.
7. Pēc 48 h maisītāju izslēdz. Reakcijas maisījumu (šķidro slāni bez nogulsnēm) dekantē lielā vārglāzē.
8. Ielej vārglāzē 1 litru tīra destilēta ūdens un rūpīgi samaisa.
9. Atdalīt glicidilestera slāni. Slāņus atdala ar dalāmās piltuves palīdzību.
Piezīme: glikildilesteri bez attīrīšanas izmanto turpmākajās reakcijās. Ja ķīmiķis vēlas to izmantot kā produktu, viņam tas ir jādestilē no sekundārās reakcijas produktiem, jo ir lieks etil 2-hlorpropionāta daudzums.
BMK etilglikskābes (nātrija sāls) sintēze BMK BMK etilglikcidāts
10. Glikildilesteri atkārtoti ielādē tīrā reakcijas kolbā.
11. Iepriekš sagatavoto un atdzesēto NaOH sln ielej pilināmajā piltuvē.
12. Ieslēdz maisītāju. Reakcijas maisījumam lēnām pievieno 450 ml 30 % ak. g NaOH šķīduma. Reakcijas maisījuma temperatūrai jābūt zemākai par < 30 °C.
13. Pēc tam reakcijas maisījumu 12 h maisa istabas temperatūrā.
14. Pēc brīža pievieno 500 ml destilēta ūdens un maisījumu nedaudz uzsilda (ne vairāk kā 60 °C).
15. Uzkarsētajā reakcijas maisījumā ielej 500 ml benzola, toluola vai cita līdzīga šķīdinātāja.
16. Izslēdz maisītāju. Veidojas slāņi.
17. Ar dalāmās piltuves palīdzību atdala reakcijas blakusproduktus (nevis iepriekš destilētos esteru blakusproduktus). Kolbā atkal atdala ūdens slāni ar izšķīdušo BMK glikskābi (nātrija sāli).
Fenilacetona (P2P) sintēze no BMK-glikskābes (nātrija sāls)
18. Izmantojot pilējamo piltuvi, kolbā uzmanīgi ielej koncentrētu sālsskābi (HCl) (37 %), līdz tiek sasniegts pH 1.
19. Maisījumu uzkarsē līdz 60 °C un dekarboksilē, pastāvīgi maisot 5 h.
20. Tad kratītāju izslēdz un maisījumu sadala divos slāņos. BMK slānis ir virsējais slānis.
Piezīme: ja maisījums atdziest, BMK slānis paliek apakšā.
21. BMK slānis tiek atdalīts vārglāzē, izmantojot dalāmo piltuvi tālākai sintēzei.
Piezīme: Pēc kāda laika vārglāzē atlikušais ūdens ir pilnībā atdalīts no BMK eļļas.
BMK iznākums ir ~ 300 ml (82 %).
Last edited by a moderator: