Reakcijas norisinās saskaņā ar 1. shēmu.
Reaģenti un materiāli:
1. solis
Sagatavojiet maisījumu traukā vienu dienu pirms sintēzes, apvienojot 20 ml metilamīna, 65 ml absolūtā izopropilspirta un 15 g bezūdens nātrija sulfāta. Maisījumam pievieno 2-5 g silikagela un periodiski maisījumu spēcīgi maisot. attēls
Pievieno 40 g silikagela kolbā ar trim kakliņiem, pievieno absorbentus (kalcija hlorīda caurulīti ar silikagelu un higroskopisku vati) un ļauj nostāvēties 0,5-1 stundu, lai nožūtu. attēls
Ielej reaktorā iepriekš sagatavoto un izžāvēto metilamīna šķīdumu alkoholā, papildus noskalojot nātrija sulfātu ar izopropilspirta porcijām. Ja P2P nav iepriekš izžāvēts, sagatavo dalāmo piltuvi ar silikagela kārtu un pa porcijām ievada P2P reaktorā. Pēc visa P2P pievienošanas atlikušos atlikumus izskalo ar vairākām izopropilspirta porcijām. Iegūto reakcijas masu maisīt 2 stundas, kuru laikā temperatūra paaugstinās no 22 līdz 30 °C, kas jāņem vērā, ja sintēzes apjoms ir lielāks. attēls
Nākamais solis ir reakcijas maisījuma (RM) atdzesēšana līdz 0-5°C. attēls
Reaģenti un materiāli:
- 10 g tīra P2P (attīrīts ar tvaika destilāciju).
- 45-55 g silikagela d=2,5-4 mm (NO pulveris).
- 3 g nātrija bordhidrīda (molu ekvivalents)
- 65 ml absolūtā izopropilspirta
- 18,1-20 ml 35-40 % ūdens metilamīna
- 50-100 g bezūdens nātrija sulfāta Na2SO4
- 200-250 ml dihlormetāna
- 50-100 g NH4Cl amonija hlorīds
- 50 ml koncentrētas sērskābes (88 %)
- 10-15 ml dietilētera
- 200-300 ml destilēta ūdens
- 5-10 g nātrija hidroksīda
- 500-1000 g ledus
- Aukstuma iesaiņojumi
- 1 L trīs kaklu kolba
- Destilācijas iekārta
- Vakuuma filtrēšanas iekārta
- Ķīmiskie trauki
- Stikla adapteri
- 2 L dalāmā piltuve
- Sildītājs
1. solis
Sagatavojiet maisījumu traukā vienu dienu pirms sintēzes, apvienojot 20 ml metilamīna, 65 ml absolūtā izopropilspirta un 15 g bezūdens nātrija sulfāta. Maisījumam pievieno 2-5 g silikagela un periodiski maisījumu spēcīgi maisot. attēls
Pievieno 40 g silikagela kolbā ar trim kakliņiem, pievieno absorbentus (kalcija hlorīda caurulīti ar silikagelu un higroskopisku vati) un ļauj nostāvēties 0,5-1 stundu, lai nožūtu. attēls
Ielej reaktorā iepriekš sagatavoto un izžāvēto metilamīna šķīdumu alkoholā, papildus noskalojot nātrija sulfātu ar izopropilspirta porcijām. Ja P2P nav iepriekš izžāvēts, sagatavo dalāmo piltuvi ar silikagela kārtu un pa porcijām ievada P2P reaktorā. Pēc visa P2P pievienošanas atlikušos atlikumus izskalo ar vairākām izopropilspirta porcijām. Iegūto reakcijas masu maisīt 2 stundas, kuru laikā temperatūra paaugstinās no 22 līdz 30 °C, kas jāņem vērā, ja sintēzes apjoms ir lielāks. attēls
Nākamais solis ir reakcijas maisījuma (RM) atdzesēšana līdz 0-5°C. attēls