(S)-(-)-α-metilbenzilamīna ekstrakcija no racēmiska maisījuma

[WillD]

Reakcijas shēma:

Šis savienojums nepieciešams dekstromamfetamīna sintēzei.

Sinteze:
1. Kolbā ielej 124 g (S, S)-vīnskābes 1800 ml metanola.
2. Uzkarsē līdz vārīšanās temperatūrai.
3. Lēnām pilienveidīgi iepilina 100 g racēmiskas α-metilbenzilamīna bāzes.
4. Pārtrauc sildīšanu un atstāj istabas temperatūrā 24 stundas.
5. Uz filtra atdalīja nokritušos kristālus un mazgāja ar metanolu. Apstrādā 75 g.
6. Apvienoto metanolu iztvaicēja līdz 700 ml daudzumam.
7. Maisījumu atstāja 24 stundas istabas temperatūrā.
8. Uz filtra atdalīja nokritušos kristālus un mazgāja ar metanolu. Iegūts 12 g.
9. Visus atdalītos kristālus apvienoja un izšķīdināja karstā 2000 ml metanola un koncentrēja līdz 1400 ml.
10. Atkārtoja 4.,5.,6.,7.,8. darbību un izžāvēja kristālus (61 g), koncentrēja līdz 300 ml un pēc 24 stundām filtrēja un izžāvēja 13 g kristālu.
11. Kopējais tīras (-)-amīna sāls iznākums ir 74 g.

 

[dark_side_of_chemistry]

Es izlasīju patenta oriģinālu. tur rakstīja, ka uz 2 mol amfetamīna pievieno 1 mol vīnskābes un izšķīdina to vajadzīgajā daudzumā spirta. karsē līdz vārīšanās temperatūrai un atliek kristalizācijai. no kristāliem atdala ūdens fāzi un veic vēl vienu pārkristalizāciju. šo darbību atkārto vairākas reizes. tad apvienotajām ūdens fāzēm pievieno sārmu, lai pH paaugstinātu līdz 11. veidojas divas fāzes. viena ir eļļa. Es labi sapratu patenta oriģinālu. vai šādi veiktās darbības dos atbilstošu efektu?https://patents.google.com/patent/US2276508A/en.
Divus molus, piemēram, 2'70 g, racēmiskās e-metilfenilamīna bāzes reaģē ar vienu molus (1'50 g) d-vīnskābes, tādējādi veidojot d1-a-metilfenilamīna d-tartrātu. neitrālu sāli. Šādi iegūto neitrālo sāli pilnībā izšķīdina, pievienojot pietiekamu daudzumu absolūtā etanola, piemēram, apmēram vienu litru, un karsējot līdz vārīšanās temperatūrai. Pēc tam šķīdumu ļauj novilkt līdz istabas temperatūrai, laiku pa laikam maisot, lai novērstu kristalizāciju. Kristālus filtrē, un konstatē, ka tajos pārsvarā ir laevo enantiomorfs. Pārkristalizējot lēvantiomorfu, tā pārsvars palielinās, un procesu atkārto, līdz optiskā rotācija vairs nemainās un tiek iegūts nolasījums 8 g uz 100 cm3 ūdens šķīduma. Šādi iegūtais produkts ir lizmetilfenetilamīna d-tartrāts. Mātesšķidrumu cietās vielas atlikumu atkārtoti un sistemātiski kristalizē, iegūstot turpmāku bizmetilfenetilamīna d-tartrāta frakciju, ko var attīrīt ar pārkristalizāciju. d-a-metilfenetilamīnu var viegli atgūt no mātesšķidrumiem, pievienojot tiem vīnskābi, lai veidotos skābie tartrāti, un atdalot d-a-metilfenetilamīna d-bitartrātu ar kristalizāciju.
Jebkura optiskā izomēra brīvo bāzi var iegūt, pievienojot d-tartrātam laevo izomēra gadījumā un d-bitartrātam dekstro izomēra gadījumā sārma pārpalikumu, piemēram, pievienojot nātrija sērskābes ūdens šķīdumu, kas izraisa bāzes atdalīšanos eļļas veidā, kuru var reģenerēt un attīrīt, izmantojot jebkuru labi zināmu procedūru.

 

[diogenes]

Reakcijas shēma:

Hi,

Pamatojoties uz iznākumu, iegūtais izomērs nav 100% tīrs, jo tam vajadzētu būt 50% no sākotnējā racēmiskā maisījuma. Vai tas nozīmē, ka dekstromamfetamīna sintēzē ražojums nebūs tīrs dekstromamfetamīns, drīzāk 75-25 maisījums, tāpat kā, piemēram, Adderal? Vai procedūru var veikt, piemēram, ar DBTA, lai iegūtu tīrāku enantiomēru? paldies par skaidrojumu.

 

[G.Patton]

Sveiki, pēc pirmās izomēra atdalīšanas noteikti ir l-izomēra daļa.

 

[Xiao hua]

Vai metamfetamīnu šādā veidā var sadalīt izomēros?
un citu amfetamīna brīvā bāze eļļa

 

[diogenes]

Xiao hua, šādā veidā var atdalīt lielāko daļu feniletilamīnu, lai gan tas ir diezgan darbietilpīgi, lai sasniegtu relatīvu D izomēra tīrību. Es iesaku izpētīt DBTA. Paredzams, ka tas dod augstu tīrību tikai pēc vienas kristalizācijas, un oriģinālajā patentā izmantots metamfetamīns. Jūs varat arī pielāgot tīrību, mainot maisījumam pievienotā metanola daudzumu, lai gan, jo augstāka tīrība, jo zemāks iznākums.

Šeit ir arī video par šajā tēmā minēto izšķirtspēju un vēl viens, kurā izmantota ābolskābe. Amfetamīna gadījumā pietiek ar tīrību, ko panāk ar vienkāršu vīnskābi (vai citu dikarboksilskābi), es personīgi uzskatu, ka nedaudz L amfetamīna gala produktu padara labāku nekā tīrs D amfetamīns. Savukārt D metamfetamīnam nepieciešama augstāka tīrība, jo īpaši, ja vēlaties izgatavot kristālus. Tiek arī teikts, ka L metamfetamīns ir diezgan nepatīkams un ilgāk iedarbojas nekā D metamfetamīns, tāpēc, kad D metamfetamīna iedarbība izzūd, jūs varat justies diezgan nožēlojami.

 

[Xiao hua]

Kas ir DBTA? sir.

 

[diogenes]

O, O ′-dibenzoil- (2 R ,3 R )-vīnskābe
CAS: 62708-56-9

-[www.rhodium.ws]

 

[Osmosis Vanderwaal]

Tāpēc es nesaprotu, kur šajā programmā notiek racēmizācija. Vai tā notiek dabiski, neitralizējot skābi un to atkārtoti paskābinot? Es saprotu, ka ir vairāki veidi, kā apgriezt ķīmiskās vielas hiralitāti, bet šeit es vienkārši neatpazīstu nevienu no tiem.
Es lasīju patiešām padziļinātu darbu par enantiomēru atdalīšanu, izmantojot stereoizomēriju, un tajā puiši saskaitīja, ka benzoilvīnskābe ir kaut par 20 % efektīvāka, atdalot R no S (konkrēti metamfetamīnam, bet tas attiecas uz optiski aktīviem amīniem vispār). Vai kāds šeit ir izmēģinājis šo metodi?

 

[Jimmyjohn48]

Vai šo metodi varētu izmantot, izmantojot A-eļļu un d-tartarīnu?