1-dimetilamino 2-hlorpropāna sintēze
2,25 ml 1-dimetilamino-2-propanola ar 5 ml hloroforma šķīdinātāja Kolba ar diviem kakliņiem Ielej ar argona gāzi Un ievieto sistēmu ledus vannā, līdz tās temperatūra sasniedz nulle grādu pēc Celsija Tad atšķaida 2 ml tionilhlorīda ar 1 ml hloroforma.
Un tad ar Pasteira pipeti pa mazumiņam pievieno sistēmai To novieto istabas temperatūrā uz 30 minūtēm, lai šajā laikā kolbas iekšpusē esošais šķidrums kļūtu par nogulsni, un atkal karsē 30 minūtes 61 grāda pēc Celsija temperatūrā, līdz nogulsne kļūst šķidra Vārīšanas laikā izdalās SO2 un HCl gāze, un tad turpina karsēšanu, līdz kolbas iekšpusē esošā viela atkal veido nogulsni. Izveidojušās nogulsnes ir 1-dimetilamino-2-hlorpropāna hidrohlorīds . Pēc tam to vairākas reizes mazgā ar ēteri, lai atdalītu piemaisījumus, un tad kristalizē ar etanolu, kušanas temperatūra ir 0,5 %.
Tas ir 191 grāds pēc Celsija.
Tad uz kristāla uzlēja ūdeni, lai tas pilnībā izšķīdinātu.
Tad tam pievieno 20 % NaOH,
ka vēlamā viela nešķīst NaOH un kļūst divfāziska,
fāze Virs ir ēterī izšķīdināta vēlamā viela. To atdala ar dekantera piltuvi, un tad ētera šķīdumam pievieno NaSO4 . Pēc šķīdinātāja atdalīšanas izejvielu iegūst eļļas veidā.
2-2-dimetilaminovaleronitrila sintēze
Kolbā ar diviem kakliņiem sajauc 1 gramu difenilacetonitrila ar 1,5 ml dimetilformamīda (DMF), gāzējot argonā. Pēc stundas kolbā pievieno 0,4 g nātrija hidroksīda (NaOH). Pēc tam ielej eļļu vannas istabā. Iestatīja temperatūru 78 grādi pēc Celsija . Pēc tam pievienoja 0,8 ml 1-dimetilamino-2-hlorpropāna. Tad reakcijas maisījumu 78 °C temperatūrā 24 stundas ar argona gāzi . Pēc tam iegūto produktu atšķaida ar nedaudz ūdens un trīs reizes ekstrahē ar toluolu. Ar piltuves dekanteri viņa atdalīja vajadzīgo vielu, izšķīdinātu toluolā.
Materiālu, kas satur toluolu, vēlreiz izmazgā ar piesātinātu nātrija hlorīdu.
Tad toluolā ielej NaSO4 , lai izžāvētu, un Pēc šķīdinātāja atdalīšanas veidojas dzeltens kristālisks materiāls . Veidojas dzeltens kristālisks materiāls, kuram ir
Tas ir piemaisījums, un tajā ir divi izomēri un neliels daudzums galvenās vielas. Dzelteno materiālu vairākas reizes mazgā ar aukstu heksānu . Tādējādi tiek atdalīts viens no izomēriem, tā kušanas temperatūra ir 69 °C.
Otrs izomērs karsēšanas rezultātā izšķīst heksānā un istabas temperatūrā kļūst par kristālu.
Šādā veidā no silta heksāna iegūtais neapstrādātais produkts tika kristalizēts, un 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrils tika iegūts no silta heksāna.
Tā kušanas temperatūra ir 90 grādi pēc Celsija.
Metadons
Etilmagnija bromīda šķīdums (pagatavots no 0,5 g magnija un 1,5 ml etilbromīda) 8 ml etilmagnija bromīda.
Tetrahidrofurāns (THF) tika sagatavots sauss. 0,5 g 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrila 1 ml No karsta ksilēna bez ūdens 15 min. laikā iesmidzina stikla šļirci sistēmā, kas sagatavota Greenyard.
ir izdarījis. Tad jāgaida, līdz temperatūra sasniedz 78 grādus pēc Celsija . Pēc sajaukšanas 5,30 stundas to karsē zem atteces plūsmas. Tad karstajam reakcijas maisījumam uz 10 minūtēm pievieno šķīdumu, kas satur 0,8 ml sālsskābes (37,5 %) un 0,8 ml ūdens, pēc tam karsto maisījumu noņem un sajauc ar 0,2 ml sālsskābes (37,5 %).
18% HCl un pēc skāba šķīduma atdzesēšanas rodas metadona hidrohlorīda kristāli. Vārošo šķīdumu ielej 2,8 ml ūdens, kas satur 0,02 g vārošas aktivētās kokogles. Atlikušo aktivēto ogli filtrē un izskalo ar nelielu daudzumu karsta ūdens. Šim filtrētajam maisījumam pievieno 0,08 g nātrija hidroksīda šķīdumu 0,2 ml ūdens, un metadons kristalizējas aukstuma ietekmē. ko savāc un vāra nedaudz metanola, un šķīdumu filtrē, lai atdalītu daļu suspendētās cietās vielas. Tad to atšķaida ar ūdeni, līdz tas kļūst nedaudz duļķains, un pēc šķīduma atdzesēšanas veidojas balti metadona kristāli. Tos var savākt un mazgāt ar nelielu daudzumu metanola un žāvēt vakuumā. Izžāvēts metadons sver 0,5 g, tāpēc kūst 76 °C temperatūrā (produkta iznākums 91,9).
žāvēšanas šķīdinātāji
Hloroforms: Vispirms 5 līdz 6 reizes sakrata ūdeni ar pusi no tilpuma, līdz tam pievieno apmēram 1 % etanola. Hloroforms jānoņem, lai stabilizētu. Tad vismaz 24 stundas žāvē virs bezūdens kalcija hlorīda un pēc tam destilē P4O10 klātbūtnē. Sausais hloroforms ir nestabils, un, pakļaujot to gaismas iedarbībai, tas ir toksiska un bīstama gāze, kas rada fosgēnu. Tāpēc sausais hloroforms jātur prom no gaismas.
Tetrahidrofurānu (THF) vispirms kādu laiku tur uz nātrija lentes, lai pēc iespējas vairāk izžāvētu. ja vajadzīgs sauss THF, THF, kas satur nātrija lenti, refluktē ar argona gāzi un līdz šādam daudzumam.
pievieno benzofenonu un refluksa procesu turpina, līdz THF krāsa kļūst violeta. Tad vajadzīgo THF daudzumu destilē
veic un pārbauda. Šķīduma violetās krāsas rašanās iemesls, THF žūstot, ir saistīts ar to, ka veidojas
nātrija joslas un benzofenona radikāļu-anjonu [ph-Co-ph] veidošanos bez ūdens molekulu klātbūtnes.
Draugi, es atradu šo metodi un dalījos ar jums, kā veikt šo procedūru? Kādi instrumenti mums ir vajadzīgi?
Es šo rakstu tulkoju ar Translite, ja jums ir kādas šaubas par formulējumu, jautājiet man, un es to izskaidrošu.
2,25 ml 1-dimetilamino-2-propanola ar 5 ml hloroforma šķīdinātāja Kolba ar diviem kakliņiem Ielej ar argona gāzi Un ievieto sistēmu ledus vannā, līdz tās temperatūra sasniedz nulle grādu pēc Celsija Tad atšķaida 2 ml tionilhlorīda ar 1 ml hloroforma.
Un tad ar Pasteira pipeti pa mazumiņam pievieno sistēmai To novieto istabas temperatūrā uz 30 minūtēm, lai šajā laikā kolbas iekšpusē esošais šķidrums kļūtu par nogulsni, un atkal karsē 30 minūtes 61 grāda pēc Celsija temperatūrā, līdz nogulsne kļūst šķidra Vārīšanas laikā izdalās SO2 un HCl gāze, un tad turpina karsēšanu, līdz kolbas iekšpusē esošā viela atkal veido nogulsni. Izveidojušās nogulsnes ir 1-dimetilamino-2-hlorpropāna hidrohlorīds . Pēc tam to vairākas reizes mazgā ar ēteri, lai atdalītu piemaisījumus, un tad kristalizē ar etanolu, kušanas temperatūra ir 0,5 %.
Tas ir 191 grāds pēc Celsija.
Tad uz kristāla uzlēja ūdeni, lai tas pilnībā izšķīdinātu.
Tad tam pievieno 20 % NaOH,
ka vēlamā viela nešķīst NaOH un kļūst divfāziska,
fāze Virs ir ēterī izšķīdināta vēlamā viela. To atdala ar dekantera piltuvi, un tad ētera šķīdumam pievieno NaSO4 . Pēc šķīdinātāja atdalīšanas izejvielu iegūst eļļas veidā.
2-2-dimetilaminovaleronitrila sintēze
Kolbā ar diviem kakliņiem sajauc 1 gramu difenilacetonitrila ar 1,5 ml dimetilformamīda (DMF), gāzējot argonā. Pēc stundas kolbā pievieno 0,4 g nātrija hidroksīda (NaOH). Pēc tam ielej eļļu vannas istabā. Iestatīja temperatūru 78 grādi pēc Celsija . Pēc tam pievienoja 0,8 ml 1-dimetilamino-2-hlorpropāna. Tad reakcijas maisījumu 78 °C temperatūrā 24 stundas ar argona gāzi . Pēc tam iegūto produktu atšķaida ar nedaudz ūdens un trīs reizes ekstrahē ar toluolu. Ar piltuves dekanteri viņa atdalīja vajadzīgo vielu, izšķīdinātu toluolā.
Materiālu, kas satur toluolu, vēlreiz izmazgā ar piesātinātu nātrija hlorīdu.
Tad toluolā ielej NaSO4 , lai izžāvētu, un Pēc šķīdinātāja atdalīšanas veidojas dzeltens kristālisks materiāls . Veidojas dzeltens kristālisks materiāls, kuram ir
Tas ir piemaisījums, un tajā ir divi izomēri un neliels daudzums galvenās vielas. Dzelteno materiālu vairākas reizes mazgā ar aukstu heksānu . Tādējādi tiek atdalīts viens no izomēriem, tā kušanas temperatūra ir 69 °C.
Otrs izomērs karsēšanas rezultātā izšķīst heksānā un istabas temperatūrā kļūst par kristālu.
Šādā veidā no silta heksāna iegūtais neapstrādātais produkts tika kristalizēts, un 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrils tika iegūts no silta heksāna.
Tā kušanas temperatūra ir 90 grādi pēc Celsija.
Metadons
Etilmagnija bromīda šķīdums (pagatavots no 0,5 g magnija un 1,5 ml etilbromīda) 8 ml etilmagnija bromīda.
Tetrahidrofurāns (THF) tika sagatavots sauss. 0,5 g 2,2-difenil-4-dimetilaminovaleronitrila 1 ml No karsta ksilēna bez ūdens 15 min. laikā iesmidzina stikla šļirci sistēmā, kas sagatavota Greenyard.
ir izdarījis. Tad jāgaida, līdz temperatūra sasniedz 78 grādus pēc Celsija . Pēc sajaukšanas 5,30 stundas to karsē zem atteces plūsmas. Tad karstajam reakcijas maisījumam uz 10 minūtēm pievieno šķīdumu, kas satur 0,8 ml sālsskābes (37,5 %) un 0,8 ml ūdens, pēc tam karsto maisījumu noņem un sajauc ar 0,2 ml sālsskābes (37,5 %).
18% HCl un pēc skāba šķīduma atdzesēšanas rodas metadona hidrohlorīda kristāli. Vārošo šķīdumu ielej 2,8 ml ūdens, kas satur 0,02 g vārošas aktivētās kokogles. Atlikušo aktivēto ogli filtrē un izskalo ar nelielu daudzumu karsta ūdens. Šim filtrētajam maisījumam pievieno 0,08 g nātrija hidroksīda šķīdumu 0,2 ml ūdens, un metadons kristalizējas aukstuma ietekmē. ko savāc un vāra nedaudz metanola, un šķīdumu filtrē, lai atdalītu daļu suspendētās cietās vielas. Tad to atšķaida ar ūdeni, līdz tas kļūst nedaudz duļķains, un pēc šķīduma atdzesēšanas veidojas balti metadona kristāli. Tos var savākt un mazgāt ar nelielu daudzumu metanola un žāvēt vakuumā. Izžāvēts metadons sver 0,5 g, tāpēc kūst 76 °C temperatūrā (produkta iznākums 91,9).
žāvēšanas šķīdinātāji
Hloroforms: Vispirms 5 līdz 6 reizes sakrata ūdeni ar pusi no tilpuma, līdz tam pievieno apmēram 1 % etanola. Hloroforms jānoņem, lai stabilizētu. Tad vismaz 24 stundas žāvē virs bezūdens kalcija hlorīda un pēc tam destilē P4O10 klātbūtnē. Sausais hloroforms ir nestabils, un, pakļaujot to gaismas iedarbībai, tas ir toksiska un bīstama gāze, kas rada fosgēnu. Tāpēc sausais hloroforms jātur prom no gaismas.
Tetrahidrofurānu (THF) vispirms kādu laiku tur uz nātrija lentes, lai pēc iespējas vairāk izžāvētu. ja vajadzīgs sauss THF, THF, kas satur nātrija lenti, refluktē ar argona gāzi un līdz šādam daudzumam.
pievieno benzofenonu un refluksa procesu turpina, līdz THF krāsa kļūst violeta. Tad vajadzīgo THF daudzumu destilē
veic un pārbauda. Šķīduma violetās krāsas rašanās iemesls, THF žūstot, ir saistīts ar to, ka veidojas
nātrija joslas un benzofenona radikāļu-anjonu [ph-Co-ph] veidošanos bez ūdens molekulu klātbūtnes.
Draugi, es atradu šo metodi un dalījos ar jums, kā veikt šo procedūru? Kādi instrumenti mums ir vajadzīgi?
Es šo rakstu tulkoju ar Translite, ja jums ir kādas šaubas par formulējumu, jautājiet man, un es to izskaidrošu.
