Reaģenti un materiāli:
Tvaika destilācijas kolbu piepilda ar attīrāmo P2P, un tad to līdz pusei piepilda ar iepriekš sagatavotu kālija karbonāta šķīdumu. attēls
Pievieno tvaika kondensatoru un samontē visu tvaika destilācijas iekārtu. Tvaika daudzumam no tvaika ģeneratora jābūt lielākam nekā tas, kas izdalītos, kolbā regulāri vārot P2P (t. i., kolbai ar P2P jābūt mazāka tilpuma nekā tvaika ģeneratoram). attēls
Destilācijas kolbas masu regulē, lai panāktu vienmērīgu un nemainīgu vārīšanos bez hidrauliskiem triecieniem (lai novērstu triecienu rašanos, kolbai pievieno nelielus keramikas vai stikla vārīšanas akmentiņus; ja vārīšanās laikā rodas hidrauliski triecieni, kolbai pievieno nelielu daudzumu destilēta ūdens, lai normalizētu vārīšanās procesu). Destilāciju turpina, līdz saņemšanas kolbā vairs nenonāk ūdens ar eļļainiem P2P pilieniem. attēls
P2P parādīšanās destilācijas kolbā procesa laikā. attēls
Destilācijas kolbā uz dibena paliek smagi nešķīstoši piemaisījumi. attēls
Ūdens, kas destilēts kopā ar P2P. attēls
Sagatavo nātrija hlorīda šķīdumu, lai atvieglotu P2P peldēšanu augšup un uzlabotu atdalīšanas procesu. Destilēto ūdeni ar P2P ielej lielā separācijas piltuvē un pievieno sagatavoto nātrija hlorīda šķīdumu. Emulsijām ļauj nostādināties noteiktu laiku (vismaz pāris stundas). Pēc tam nosusina apakšējo ūdens slāni, jo tas satur nelielu emulģētā fenilacetona atlikumu, ko var atkārtoti izmantot destilācijai ar jaunām P2P porcijām. attēls
Slānis, kas satur P2P, tiek notecināts traukā ar silikagelu žāvēšanai un tālākai izmantošanai. attēls
Iegūtais P2P ir produkts, kura tīrības pakāpe nav mazāka par 99 %. Destilācijas process ilgst 2 dienas, un iznākums ir 100,02 g, kas atbilst 68,98 %. attēls
P2P bisulfīta atvasinājumu iegūst, pievienojot netīru P2P (bez šķīdinātājiem) vienādam koncentrēta nātrija bisulfīta tilpumam, ļoti intensīvi maisot līdz pilnīgai kristalizācijai. attēls
P2P bisulfīta atvasinājums nešķīst dietilēterī, tāpēc to ir viegli izskalot no piemaisījumiem. To var arī ātri izskalot ar butanolu, kurā P2P bisulfīta atvasinājums arī slikti šķīst. Tomēr spirtu skābo īpašību dēļ notiks sadalīšanās, izdaloties P2P, kas atkal jāatdala no mātesšķidrumiem. Pēc mazgāšanas P2P bisulfīta atvasinājumu pievieno kālija vai nātrija karbonāta šķīdumam, kur P2P atbrīvojas un to var atdalīt no sārmainā šķīduma, mazgā ar nātrija hlorīda ūdens šķīdumu, vajadzības gadījumā filtrē un žāvē ar silikagelu. attēls
- 145 ml nerafinēta P2P, kas iegūts, reducējot P2NP ar borhidrīdu.
- 300-400 ml 10 % kālija karbonāta ūdens šķīduma.
- 4 litri destilēta ūdens
- 500 ml (100 g nātrija hlorīda) 20 % nātrija hlorīda ūdens šķīduma
- litra, 2 litru, 500 ml un 250 ml kolbas.
- Kolbas
- Piltuve
- 2 litru dalāmā piltuve
- lodveida kondensators
- Stikla adapteri
- Teflona tvaika caurule
- Sildītājs
P2P attīrīšanas procesa veikšana, izmantojot tvaika destilāciju
Tvaika destilācijas kolbu piepilda ar attīrāmo P2P, un tad to līdz pusei piepilda ar iepriekš sagatavotu kālija karbonāta šķīdumu. attēlsPievieno tvaika kondensatoru un samontē visu tvaika destilācijas iekārtu. Tvaika daudzumam no tvaika ģeneratora jābūt lielākam nekā tas, kas izdalītos, kolbā regulāri vārot P2P (t. i., kolbai ar P2P jābūt mazāka tilpuma nekā tvaika ģeneratoram). attēls
Destilācijas kolbas masu regulē, lai panāktu vienmērīgu un nemainīgu vārīšanos bez hidrauliskiem triecieniem (lai novērstu triecienu rašanos, kolbai pievieno nelielus keramikas vai stikla vārīšanas akmentiņus; ja vārīšanās laikā rodas hidrauliski triecieni, kolbai pievieno nelielu daudzumu destilēta ūdens, lai normalizētu vārīšanās procesu). Destilāciju turpina, līdz saņemšanas kolbā vairs nenonāk ūdens ar eļļainiem P2P pilieniem. attēls
P2P parādīšanās destilācijas kolbā procesa laikā. attēls
Destilācijas kolbā uz dibena paliek smagi nešķīstoši piemaisījumi. attēls
Ūdens, kas destilēts kopā ar P2P. attēls
Sagatavo nātrija hlorīda šķīdumu, lai atvieglotu P2P peldēšanu augšup un uzlabotu atdalīšanas procesu. Destilēto ūdeni ar P2P ielej lielā separācijas piltuvē un pievieno sagatavoto nātrija hlorīda šķīdumu. Emulsijām ļauj nostādināties noteiktu laiku (vismaz pāris stundas). Pēc tam nosusina apakšējo ūdens slāni, jo tas satur nelielu emulģētā fenilacetona atlikumu, ko var atkārtoti izmantot destilācijai ar jaunām P2P porcijām. attēls
Slānis, kas satur P2P, tiek notecināts traukā ar silikagelu žāvēšanai un tālākai izmantošanai. attēls
Iegūtais P2P ir produkts, kura tīrības pakāpe nav mazāka par 99 %. Destilācijas process ilgst 2 dienas, un iznākums ir 100,02 g, kas atbilst 68,98 %. attēls
P2P attīrīšanas metodes
P2P ražošanas laikā, jo īpaši, ja izmanto nerafinētus izejas reaģentus un šķīdinātājus, pastāvīgi rodas problēmas, veicot turpmākās sintēzes un, pats galvenais, iegūstot vēlamo produkta iznākumu. Lai sasniegtu vēlamos sintēzes rezultātus, ir nepieciešams attīrīt sākotnējo P2P no piemaisījumiem.
Ir vairākas metodes P2P attīrīšanai no piemaisījumiem, tostarp attīrīšana ar bisulfīta atvasinājumu un vienkārša tvaika destilācija. Katra no šīm metodēm ir piemērota īpašiem darba apstākļiem.
Bisulfīta metode. Tā ietver P2P selektīvu reakciju ar nātrija bisulfītu, veidojot savienojumu kristāliskas krēmveida masas veidā. attēls. 10. attēls
Ir vairākas metodes P2P attīrīšanai no piemaisījumiem, tostarp attīrīšana ar bisulfīta atvasinājumu un vienkārša tvaika destilācija. Katra no šīm metodēm ir piemērota īpašiem darba apstākļiem.
Bisulfīta metode. Tā ietver P2P selektīvu reakciju ar nātrija bisulfītu, veidojot savienojumu kristāliskas krēmveida masas veidā. attēls. 10. attēls
P2P bisulfīta atvasinājumu iegūst, pievienojot netīru P2P (bez šķīdinātājiem) vienādam koncentrēta nātrija bisulfīta tilpumam, ļoti intensīvi maisot līdz pilnīgai kristalizācijai. attēls
P2P bisulfīta atvasinājums nešķīst dietilēterī, tāpēc to ir viegli izskalot no piemaisījumiem. To var arī ātri izskalot ar butanolu, kurā P2P bisulfīta atvasinājums arī slikti šķīst. Tomēr spirtu skābo īpašību dēļ notiks sadalīšanās, izdaloties P2P, kas atkal jāatdala no mātesšķidrumiem. Pēc mazgāšanas P2P bisulfīta atvasinājumu pievieno kālija vai nātrija karbonāta šķīdumam, kur P2P atbrīvojas un to var atdalīt no sārmainā šķīduma, mazgā ar nātrija hlorīda ūdens šķīdumu, vajadzības gadījumā filtrē un žāvē ar silikagelu. attēls
Ar šo metodi iegūtais P2P atbilst drošības datu lapā (SDS) norādītajām komerciālajām specifikācijām.
P2P mijiedarbības procesi ar nātrija bisulfītu un bisulfīta atvasinājuma mijiedarbība ar karbonātu notiek saskaņā ar 1. shēmu.
P2P mijiedarbības procesi ar nātrija bisulfītu un bisulfīta atvasinājuma mijiedarbība ar karbonātu notiek saskaņā ar 1. shēmu.
Šīs metodes trūkums ir problemātiskā kristalizācija, jo īpaši, ja tās apjoms pārsniedz 1 litru. Turklāt nātrija bisulfīta iegūšana un iegūtā atvasinājuma mazgāšana var būt problemātiska, ja tiek izmantoti spirti. Izmantojot spirtus, iegūst 40-50 % tīra P2P, un ir nepieciešama arī atkārtota izdalīšana no mātesšķidrumiem.
Destilācija ar tvaiku. Destilācija ar tvaiku ir vienkārša, bet laikietilpīga metode, lai attīrītu vielas ar augstu viršanas temperatūru. Šajā pētījumā stipri piesārņots P2P, kas iegūts no nekristalizēta P2NP, reducējot ar nātrija borhidrīdu, tika attīrīts, izmantojot tvaika destilāciju. Nerafinēta P2P destilāciju ar tvaiku ieteicams veikt kālija karbonāta klātbūtnē papildu piemaisījumu atdalīšanai.
. Destilācijas procesu var pastiprināt, izmantojot tvaika ģeneratorus ar vismaz nelielu spiediena un tilpuma jaudu. Lai ražošana būtu nepārtraukta un pastāvīga, no P2P atdalīto destilēto ūdeni (ja nav krāsas izmaiņu un piemaisījumu) ieteicams atgriezt atpakaļ destilācijas ciklā kālija karbonāta šķīduma sagatavošanai, tādējādi samazinot dārgā un retā P2P kopējos zudumus.
Projektējot tvaika destilācijas iekārtu lieliem P2P apjomiem (5 litri un vairāk), rūpīgi jāapsver kondensatora caurlaides spēja, lai izvairītos no spiediena svārstībām tvaika ģeneratorā, kas varētu izraisīt sprādzienus.
P2P, kas iegūts ar tvaika destilācijas metodi, tīrība ir ne mazāka par 99 %.P2P iznākums ir 68 %.
Kombinējot metodes, iegūstot bisulfīta atvasinājumu, kam seko tā sadalīšana ar kālija karbonāta šķīdumu un tvaika destilācija, var iegūt P2P tīrību 99,9 % vai vairāk, bet P2P iznākums ir 40-50 %. To apstiprināja ar atbilstošām analītiskām metodēm, piemēram, TLC un refraktometriju. 13. attēls
Destilācija ar tvaiku. Destilācija ar tvaiku ir vienkārša, bet laikietilpīga metode, lai attīrītu vielas ar augstu viršanas temperatūru. Šajā pētījumā stipri piesārņots P2P, kas iegūts no nekristalizēta P2NP, reducējot ar nātrija borhidrīdu, tika attīrīts, izmantojot tvaika destilāciju. Nerafinēta P2P destilāciju ar tvaiku ieteicams veikt kālija karbonāta klātbūtnē papildu piemaisījumu atdalīšanai.
. Destilācijas procesu var pastiprināt, izmantojot tvaika ģeneratorus ar vismaz nelielu spiediena un tilpuma jaudu. Lai ražošana būtu nepārtraukta un pastāvīga, no P2P atdalīto destilēto ūdeni (ja nav krāsas izmaiņu un piemaisījumu) ieteicams atgriezt atpakaļ destilācijas ciklā kālija karbonāta šķīduma sagatavošanai, tādējādi samazinot dārgā un retā P2P kopējos zudumus.
Projektējot tvaika destilācijas iekārtu lieliem P2P apjomiem (5 litri un vairāk), rūpīgi jāapsver kondensatora caurlaides spēja, lai izvairītos no spiediena svārstībām tvaika ģeneratorā, kas varētu izraisīt sprādzienus.
P2P, kas iegūts ar tvaika destilācijas metodi, tīrība ir ne mazāka par 99 %.P2P iznākums ir 68 %.
Kombinējot metodes, iegūstot bisulfīta atvasinājumu, kam seko tā sadalīšana ar kālija karbonāta šķīdumu un tvaika destilācija, var iegūt P2P tīrību 99,9 % vai vairāk, bet P2P iznākums ir 40-50 %. To apstiprināja ar atbilstošām analītiskām metodēm, piemēram, TLC un refraktometriju. 13. attēls
Spoileris.
P2P destilācijas ar tvaiku video gaidāms pavisam drīz! Video materiāli jau tiek montēti!!!
Last edited by a moderator:
