Question Nātrija hipohlorīts

[ASheSChem]

Labdien;

Pašlaik gatavoju pierakstus turpmākai sintēzei, un man ir jautājums par horoforma sintēzi.

Man ir šis produkts:

Tas saka 13%, tāpēc es veicu savus aprēķinus... (ja es būtu labs)

pareizi?

bet tad es redzu datu lapā šādu informāciju:

un tāpēc es esmu apmulsis... vai man būtu jābalstās uz 13%? 10%? 12,5 %? saskaņā ar šo informāciju...

lai nebūtu acetona pārpalikuma.

 

[G.Patton]

Vai jūs varat uzrakstīt reakcijas vienādojumu? Es mēģinu saprast, kā jūs vēlaties iegūt hloroformu no acetona

 

[ASheSChem]

no balinātājs ; ja tas nav pareizi, lūdzu, labojiet mani

šeit ir mana piezīme (no jaukta avota) :

- Princips ir sajaukt nedaudz acetona ar balinātāju.

- Acetona devu precīzi aprēķina atbilstoši balinātāja koncentrācijai. Ideālā gadījumā ir jāieliek precīzs daudzums, citādi vēlāk būs grūti no tā atbrīvoties. (Sk. aprēķinus sintēzes apraksta beigās.)

- Pirms sintēzes pēc iespējas vairāk atdzesējiet balinātāju, un to var izdarīt tvertnē ar ledu, ja temperatūra paaugstināsies pārāk augstu, samazināsies iznākums.

- Atstājiet darboties uz vairākām stundām, pat uz nakti atkarībā no piemērotās temperatūras un no tā, vai jums ir vai nav redzams rezultāts, lai redzētu, vai trauka dibenā ir izveidojies hloroforms.

- savāc kopā visu hloroformu trauku dibenos.

- Izskalojiet produktu ar ūdeni, lai atdalītu dažus piemaisījumus, dekantējiet un iztukšojiet apakšējo slāni.

- Pievienojiet šķidru nātrija hlorīda šķīdumu, samaisiet, dekantējiet, nosusiniet apakšējo slāni.

- Pievienojiet kalcija hlorīdu produktam, kas drīz būs tīrs, lai atdalītu pēc iespējas vairāk ūdens.

- Lai iegūtu patiesi tīru hloroformu, tas tagad jādestilē. Mākoņaino destilātu savāc aptuveni 60° un zemākā temperatūrā un izmet, bet tīru, caurspīdīgu hloroformu savāc no 60 līdz 62° (oficiāli 61,2°).

- Aprēķina 1 % no ievāktā hloroforma masas, un šo masu pievieno metanolam vai absolūtajam etanolam, lai hloroformu stabilizētu un lai tas neradītu toksisko fosgēna gāzi.

- Uzglabā dzintara pudelē vai pārklātu ar alumīnija foliju. Aizsargāt no gaismas.

 

[G.Patton]

Jums tas ir jārēķina kā mazākais iespējamais apjoms 10%. Cl2 pārpalikums nesabojā reakciju.

 

[MadHatter]

MDS nekad nesniegs precīzu koncentrāciju, jo īpaši attiecībā uz nātrija hipohlorīta šķīdumiem, kuriem ir tendence laika gaitā sadalīties.
Hipohlorīta koncentrācija jānosaka, izmērot hlora gāzes daudzumu, ko rada zināms šķīduma daudzums.
To var izdarīt, pievienojot atšķaidītu ūdeņraža peroksīdu pilienu pa pilienam nelielam, precīzi izmērītam hipohlorīta šķīduma daudzumam 2 vai 3 kaklu RBF. Teiksim, 5 vai 10 ml. Tā rodas skābekļa gāze. Gāzi ar caurulīti ievada ar ūdeni piepildītā, otrādi apgrieztā mērcilindrā. Ūdeņraža peroksīdu pilina, līdz vairs nerodas burbuļošana, un gāzes tilpumu var izmērīt pēc tā, cik daudz ūdens tā ir izspiedusi. Tā kā katrs nātrija hipohlorīta mols reaģē ar H2O2, radot vienādu daudzumu skābekļa gāzes molu, koncentrāciju var aprēķināt no šiem datiem:

Nātrija hipohlorīts + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mols skābekļa = 22,39 L

Tādējādi koncentrācija būtu šāda:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / šķīduma tilpums)

Un TLDR, šeit ir NileRed, kas to dara:

 

[ASheSChem]

paldies, puiši

 

[MadHatter]

Šis balinātāja koncentrācijas tilpuma aprēķins ir sliktākā hloroforma ražošanas procesa daļa, ko ienīst daudzi ķīmiķi hobijķīmiķi. Tomēr tas nav ļoti sarežģīti, tikai sagādā grūtības. Un vienmēr ir sarūgtinoši redzēt, cik zema hipoklorīta koncentrācija patiesībā ir komerciālajā balinātājā. Parasti 5-10 %.
Tas rada vēlmi vienā reizē pagatavot daudz hloroforma, lai nevajadzīgi bieži nebūtu jāatkārto process. Taču hloroformam ir tendence laika gaitā sadalīties, un to ir grūti uzglabāt.
Tā ir viena no tām apnicīgajām ķīmiķu lietām, piemēram, tīrīšanas procedūras. Tas liek vēlēties asistentu. Vai piekļuvi precīziem, tīriem reaģentiem, kuru ir daudz.