Ievads
Sūknēšanas filtrēšana (vakuuma filtrēšana) ir standarta metode, ko izmanto cietas un šķidras vielas maisījuma atdalīšanai, ja mērķis ir saglabāt cieto vielu (piemēram, kristalizācijā). Līdzīgi kā gravitācijas filtrācijā cietas un šķidras vielas maisījumu izlej uz filtrpapīra, bet galvenā atšķirība ir tā, ka procesu veicina sūkšana zem piltuves (1. attēls).
Teorija
Vakuuma filtrēšanas aparāta shēmas
Diagrammu anotācijas: 1-Filtrs; 2-Bihnera piltuve; 3-Koniskais blīvslēgs; 4-Bihnera kolba; 5-Aerosvads; 6-Vakuuma kolba; 7-Vadības krāns; 8-Aspirators.
Diagrammu anotācijas: 1-Filtrs; 2-Bihnera piltuve; 3-Koniskais blīvslēgs; 4-Bihnera kolba; 5-Aerosvads; 6-Vakuuma kolba; 7-Vadības krāns; 8-Aspirators.
Plūstot caur aspiratoru, ūdens izsūc vakuuma kolbā un Büchnera kolbā esošo gaisu. Tādējādi rodas spiediena starpība starp kolbu ārpusi un iekšpusi: Bihnera piltuves saturs tiek iesūkts vakuuma kolbas virzienā. Filtrs, kas atrodas Bihnera piltuves apakšā, atdala cietās vielas no šķidrumiem. Tāpēc cietā atlikuma, kas paliek Bihnera piltuves augšdaļā, reģenerācija ir efektīvāka: tas ir daudz sausāks nekā vienkāršas filtrēšanas gadījumā. Gumijas konusveida blīvējums nodrošina, ka aparāts ir hermētiski noslēgts, novēršot gaisa iekļūšanu starp Bihnera piltuvi un vakuumkolbu. Tas saglabā vakuumu aparātā un novērš fizisku sasprindzinājumu (stikls pret stiklu).
Šim procesam ir priekšrocības un trūkumi salīdzinājumā ar gravitācijas filtrāciju.
Priekšrocības: 1) Sūknēšanas filtrēšana ir daudz ātrāka nekā gravitācijas filtrēšana, bieži vien tā aizņem mazāk nekā vienu minūti, ja ir labs blīvējums un labs vakuuma avots. 2) Sūknēšanas filtrēšana ir efektīvāka, atdalot šķidruma atlikumus, tādējādi iegūstot tīrāku cieto vielu. Tas ir īpaši svarīgi kristalizācijā, jo šķidrums var saturēt šķīstošus piemaisījumus, kas, iztvaikojot šķīdinātājam, var adsorbēties atpakaļ uz cietās vielas virsmas.
Trūkumi: Sūkšanas spēks var izvilkt sīkus kristālus cauri filtrpapīra porām, kā rezultātā no filtrpapīra nevar atgūt noteiktu daudzumu materiāla un, iespējams, papildu daudzums tiek zaudēts filtrāta sastāvā. Tāpēc šī metode vislabāk darbojas ar lieliem kristāliem. Mazos mērogos materiāla zudumi uz filtrpapīra un filtrāta ir ievērojami, tāpēc darbam ar mikromērogiem ieteicams izmantot citas metodes.
Šim procesam ir priekšrocības un trūkumi salīdzinājumā ar gravitācijas filtrāciju.
Priekšrocības: 1) Sūknēšanas filtrēšana ir daudz ātrāka nekā gravitācijas filtrēšana, bieži vien tā aizņem mazāk nekā vienu minūti, ja ir labs blīvējums un labs vakuuma avots. 2) Sūknēšanas filtrēšana ir efektīvāka, atdalot šķidruma atlikumus, tādējādi iegūstot tīrāku cieto vielu. Tas ir īpaši svarīgi kristalizācijā, jo šķidrums var saturēt šķīstošus piemaisījumus, kas, iztvaikojot šķīdinātājam, var adsorbēties atpakaļ uz cietās vielas virsmas.
Trūkumi: Sūkšanas spēks var izvilkt sīkus kristālus cauri filtrpapīra porām, kā rezultātā no filtrpapīra nevar atgūt noteiktu daudzumu materiāla un, iespējams, papildu daudzums tiek zaudēts filtrāta sastāvā. Tāpēc šī metode vislabāk darbojas ar lieliem kristāliem. Mazos mērogos materiāla zudumi uz filtrpapīra un filtrāta ir ievērojami, tāpēc darbam ar mikromērogiem ieteicams izmantot citas metodes.
Tā kā sūknēšanas filtrēšanas mērķis ir pilnībā atdalīt cieto vielu no apkārtējā šķidruma, cietās vielas skalošana ir nepieciešama, ja šķidrums nevar viegli iztvaikot. Kristalizācijas gadījumā šķidrums var saturēt piemaisījumus, kas var atkal iekļauties cietajā vielā, ja netiek no tās izvadīti. Lai izskalotu sūknēšanas filtrētu cieto vielu, atceļ vakuumu un pār cieto vielu ("filtra kūku") izlej nelielu daļu auksta šķīdinātāja. Kristalizēšanas gadījumā izmanto to pašu šķīdinātāju, kas izmantots kristalizācijā. Pēc tam cieto vielu ar stikla stienīti uzmanīgi izskalo šķīdinātājā, un vakuumu atkal ieslēdz, lai noņemtu izskalojamo šķīdinātāju.
Lai parādītu skalošanas nozīmi, 2. attēlā parādīta baltas cietvielas atgūšana no dzeltena šķidruma, izmantojot sūknēšanas filtrāciju. Šķiet, ka dzeltenais šķidrums ir nedaudz aizturējis cieto vielu, jo pirmajiem savāktajiem kristāliem bija dzeltens nokrāsojums (2. b attēls). Tomēr skalošana ar dažām auksta šķīdinātāja porcijām efektīvi atdalīja dzelteno šķidrumu (2. attēls, d), kas bez skalošanas varēja atkal iekļūt cietajā vielā.
Lai parādītu skalošanas nozīmi, 2. attēlā parādīta baltas cietvielas atgūšana no dzeltena šķidruma, izmantojot sūknēšanas filtrāciju. Šķiet, ka dzeltenais šķidrums ir nedaudz aizturējis cieto vielu, jo pirmajiem savāktajiem kristāliem bija dzeltens nokrāsojums (2. b attēls). Tomēr skalošana ar dažām auksta šķīdinātāja porcijām efektīvi atdalīja dzelteno šķidrumu (2. attēls, d), kas bez skalošanas varēja atkal iekļūt cietajā vielā.
Acetanilida (balti kristāli) atgūšana no šķīduma, kas saturēja dzeltenus (metilsarkanos) piemaisījumus. Kristāli sākotnēji bija iekrāsoti dzeltenā krāsā(b), un pēc skalošanas ar aukstu ūdeni krāsa izbalēja(c un d).
Vakuums
Ūdens aspirators ir lēts ūdens sprauslas stiprinājums, un aspiratora uzgalis ar caurulīti savienojas ar evakuējamo trauku (2. a attēls). Kad ūdens plūst caur krānu un aspiratoru, kolbā rodas sūknēšana. Var izmantot arī diafragmas vakuumsūkni.Ūdens aspirators rada sūknēšanu, izmantojot Bernuilli principu (tehniski - Venturi efektu šķidrumiem). Ūdens, kas nāk no krāna, tiek sašaurināts aspiratora iekšpusē (3. attēls, c). Tā kā ūdens plūsmai jābūt tādai pašai, kas ieplūst aspiratorā un izplūst no tā, ūdens ātrumam jāpalielinās sašaurinātajā zonā plūsmas virzienā. Līdzīgu parādību var novērot strautos un upēs, kur ūdens visstraujāk plūst šaurākajās strautu daļās. Kad ūdens palielina ātrumu ūdens plūsmas virzienā, enerģijas saglabāšana nosaka, ka tā ātrumam perpendikulārajos virzienos jāsamazinās. Rezultātā samazinās spiediens blakus strauji tekošajam šķidrumam. Citiem vārdiem sakot, sašaurinātā šķidruma ātruma pieaugums tiek līdzsvarots ar spiediena samazināšanos uz apkārtējo materiālu (gāzi).
Šā iemesla dēļ ātrums, ar kādu ūdens plūst cauri krānam, ir saistīts ar pieslēgtajā kolbā vērojamo iesūkšanas daudzumu. Spēcīga ūdens plūsma caur aspiratoru būs ar vislielāko ātrumu un vislielāko spiediena samazinājumu.
Diafragmas vakuumsūkņi ir ekoloģisks ūdens strūklas sūkņu aizstājējs laboratorijas vajadzībām. Sūkņi izmanto sausās kompresijas procesu, tādējādi izvairoties no atkritumiem, ūdens vai eļļas. Ar vienu sūkņa kameru ("sūkņa galvu") var sasniegt maksimālo spiedienu 50 mbar. Šo maksimālo spiedienu ierobežo starp sūkņa galvu un diafragmu palikušais tukšais tilpums. Divas sūkņa galvas sērijās var sasniegt 3 mbar, bet trīs sērijās - pat 0,5 mbar. Lai racionalizētu ražošanu, daudzi ražotāji lielā daudzumā ražo viena izmēra sūkņu kameras un diafragmas. Tās tiek montētas sērijveidā, lai iegūtu zemāku galīgo spiedienu, vai paralēli, lai iegūtu lielāku sūknēšanas ātrumu. Membrānas no teflona® ir izturīgas pret šķīdinātājiem, tāpēc piemērotas ķīmiskos procesos.
Šā iemesla dēļ ātrums, ar kādu ūdens plūst cauri krānam, ir saistīts ar pieslēgtajā kolbā vērojamo iesūkšanas daudzumu. Spēcīga ūdens plūsma caur aspiratoru būs ar vislielāko ātrumu un vislielāko spiediena samazinājumu.
Diafragmas vakuumsūkņi ir ekoloģisks ūdens strūklas sūkņu aizstājējs laboratorijas vajadzībām. Sūkņi izmanto sausās kompresijas procesu, tādējādi izvairoties no atkritumiem, ūdens vai eļļas. Ar vienu sūkņa kameru ("sūkņa galvu") var sasniegt maksimālo spiedienu 50 mbar. Šo maksimālo spiedienu ierobežo starp sūkņa galvu un diafragmu palikušais tukšais tilpums. Divas sūkņa galvas sērijās var sasniegt 3 mbar, bet trīs sērijās - pat 0,5 mbar. Lai racionalizētu ražošanu, daudzi ražotāji lielā daudzumā ražo viena izmēra sūkņu kameras un diafragmas. Tās tiek montētas sērijveidā, lai iegūtu zemāku galīgo spiedienu, vai paralēli, lai iegūtu lielāku sūknēšanas ātrumu. Membrānas no teflona® ir izturīgas pret šķīdinātājiem, tāpēc piemērotas ķīmiskos procesos.
Tirgū ir pieejami sūknēšanas ātrumi no 0,1 līdz 5 m³/h. Lielākus sūknēšanas ātrumus nodrošina spirālveida sūkņi. Dažus sūkņus var darbināt ar 24 V līdzstrāvas motoriem, kas ļauj tos iebūvēt mobilajos instrumentos. Dažiem ir mainīga ātruma motori, lai samazinātu sūknēšanas ātrumu (un troksni), ja tas nav nepieciešams, un pagarinātu apkopes intervālu.
Pielietojums
Filtrēšana ir vienota operācija, ko parasti izmanto gan laboratorijas, gan ražošanas apstākļos. Šo aparātu, kas pielāgots laboratorijas darbam, bieži izmanto, lai izolētu reakcijas sintēzes produktu, ja produkts ir cieta viela suspensijā. Šādā gadījumā sintēzes produktu atgūst ātrāk, un cietā viela ir sausāka nekā vienkāršas filtrēšanas gadījumā. Filtrēšana ir ne tikai cietvielas izolēšana, bet arī attīrīšanas posms: šķīdinātājā šķīstošie piemaisījumi tiek atdalīti filtrāta (šķidruma) sastāvā.
Sūknēšanas filtrācija ir plaši izplatīta zāļu ražošanā. Šo metodi izmanto cieto produktu ražošanā, lai iegūtu sausnas. To izmanto arī kopā ar pārkristalizēšanas metodi dažu vielu attīrīšanai un skalošanai.
Sūknēšanas filtrācija ir plaši izplatīta zāļu ražošanā. Šo metodi izmanto cieto produktu ražošanā, lai iegūtu sausnas. To izmanto arī kopā ar pārkristalizēšanas metodi dažu vielu attīrīšanai un skalošanai.
Procedūras soli pa solim
Salikt sūknēšanas filtrēšanas kolbu.
1 ) Piestipriniet Erlenmeijera kolbu ar sānu kātu pie gredzenveida statīva vai režģa un piestipriniet pie tās sānu kāta biezu sienu gumijas šļūteni. Pievienojiet šo biezo caurulīti "vakuuma slazdam" (4. attēls) un pēc tam ūdens aspiratoram. Vislabāk, ja vien tas ir praktiski iespējams, caurulīti nav jānoliec vai jāsasprindzina, jo tas var izraisīt sliktu sūknēšanu.
.
Vakuuma uztvērējs ir nepieciešams, kad aparātus savieno ar vakuuma avotu, jo spiediena izmaiņas var izraisīt atpakaļsūkšanos. Ja izmanto ūdens aspiratoru, atpakaļsūkšanās var izraisīt ūdens no izlietnes ievilkšanu vakuuma līnijā un kolbā (sabojājot filtrātu) vai filtrāta ievilkšanu ūdens plūsmā (piesārņojot ūdens padevi).
2) Gumijas uzmavu (vai filtra adapteri) un Bihnera piltuvi novietojiet Erlenmeijera kolbas sānu malā (5. a attēls). Kā alternatīvu var izmantot Hirša piltuvi maziem mērogiem (5. attēls, d).
3) Iegūstiet filtrpapīru, kas lieliski iekļaujas Bihnera vai Hirša piltuvē. Filtrpapīrs nav pilnīgi plakans, un tā forma ir smalki izliekta (5. b attēls). Ievietojiet filtrpapīru piltuvē ieliekto pusi uz leju (5. attēls, b un c). Papīram jānosedz visi piltuves caurumi, un, ja papīrs ir izliekts uz leju (6. attēls, a) apakšpunkts), pastāv mazāka iespēja, ka cietā viela izkļūs pa malām.
3) Iegūstiet filtrpapīru, kas lieliski iekļaujas Bihnera vai Hirša piltuvē. Filtrpapīrs nav pilnīgi plakans, un tā forma ir smalki izliekta (5. b attēls). Ievietojiet filtrpapīru piltuvē ieliekto pusi uz leju (5. attēls, b un c). Papīram jānosedz visi piltuves caurumi, un, ja papīrs ir izliekts uz leju (6. attēls, a) apakšpunkts), pastāv mazāka iespēja, ka cietā viela izkļūs pa malām.
4) Ieslēdziet ūdens krānu, kas savienots ar aspiratoru, lai radītu spēcīgu ūdens plūsmu (iesūkšanas pakāpe ir saistīta ar ūdens plūsmu). Samitriniet filtrpapīru ar aukstu šķīdinātāju (izmantojot to pašu šķīdinātāju, kas izmantots kristalizācijā, ja nepieciešams, 6. b attēls).
5) Sūknēšanai ir jāizsūc šķidrums un jānotur mitrais filtrpapīrs cieši virs filtra caurumiem. Ja šķīdinātājs neizsūcas vai iesūkšanās nenotiek, iespējams, būs nepieciešams piespiest piltuvi (6. attēls, c), lai izveidotu labu blīvējumu starp stiklu un gumijas uzmavu. Iesūkšanas trūkumu var izraisīt arī bojāts aspirators vai noplūde sistēmā: lai pārbaudītu iesūkšanu, noņemiet caurulīti no iesūkšanas kolbas un novietojiet pirkstu virs tās gala (6. attēls, d).
5) Sūknēšanai ir jāizsūc šķidrums un jānotur mitrais filtrpapīrs cieši virs filtra caurumiem. Ja šķīdinātājs neizsūcas vai iesūkšanās nenotiek, iespējams, būs nepieciešams piespiest piltuvi (6. attēls, c), lai izveidotu labu blīvējumu starp stiklu un gumijas uzmavu. Iesūkšanas trūkumu var izraisīt arī bojāts aspirators vai noplūde sistēmā: lai pārbaudītu iesūkšanu, noņemiet caurulīti no iesūkšanas kolbas un novietojiet pirkstu virs tās gala (6. attēls, d).
Maisījuma filtrēšana un skalošana
6) Filtrējamo maisījumu sakratīt, lai cietā viela atdalītos no kolbas malām. Ja cietā viela ir ļoti bieza, izmantojiet lāpstiņu vai maisīšanas stieni, lai atbrīvotu to no stikla (7. a attēls). Saistībā ar kristalizāciju kolba iepriekš atradīsies ledus vannā. Ar papīra dvieli nosusiniet ūdens paliekas no kolbas ārpuses, lai ūdens nejauši nenokļūtu uz cietās vielas.
7) Ar ātru kustību pagrieziet un pa porcijām izlejiet cieto vielu piltuvē (7. b attēls). Ja cietā viela ir ļoti bieza, izceliet to no kolbas uz filtrpapīra (7. attēls, c). Vislabāk, ja cietvielu var novirzīt uz filtrpapīra vidu, jo cietviela pie malām var noslīdēt pa filtrpapīru.
8) Nelielu daudzumu atdzesēta šķīdinātāja (1-2 ml makrolīmenim) var izmantot, lai palīdzētu izskalot cietvielu atlikumus no kolbas piltuvē (7. attēls, d). Kristalizācijā nav prātīgi izmantot pārmērīgu šķīdinātāja daudzumu, jo tas samazinās iznākumu, izšķīdinot nelielu kristālu daudzumu. Ja nepieciešams, atkal piespiediet piltuvi, lai nodrošinātu labu blīvējumu un efektīvu drenāžu.
7) Ar ātru kustību pagrieziet un pa porcijām izlejiet cieto vielu piltuvē (7. b attēls). Ja cietā viela ir ļoti bieza, izceliet to no kolbas uz filtrpapīra (7. attēls, c). Vislabāk, ja cietvielu var novirzīt uz filtrpapīra vidu, jo cietviela pie malām var noslīdēt pa filtrpapīru.
8) Nelielu daudzumu atdzesēta šķīdinātāja (1-2 ml makrolīmenim) var izmantot, lai palīdzētu izskalot cietvielu atlikumus no kolbas piltuvē (7. attēls, d). Kristalizācijā nav prātīgi izmantot pārmērīgu šķīdinātāja daudzumu, jo tas samazinās iznākumu, izšķīdinot nelielu kristālu daudzumu. Ja nepieciešams, atkal piespiediet piltuvi, lai nodrošinātu labu blīvējumu un efektīvu drenāžu.
9) Izskalojiet cietvielu uz filtrpapīra, lai atdalītu piesārņotājus, kas var palikt šķidruma atlikumā.
- Pārtrauciet vakuumu kolbā, atverot vakuuma uztvērēja skavu (8. a attēls) vai noņemot gumijas caurulīti no filtra kolbas. Ja regulē saspiešanas skavu, jūs zināsiet, ka sistēma ir atvērta, kad pie krāna palielinās ūdens plūsma. Pēc tam izslēdziet ūdens padevi uz aspiratora. Pirms aspiratora izslēgšanas vienmēr ir svarīgi atvērt sistēmu atmosfērai, lai novērstu atpakaļsūkšanos.
- Pievienojiet 1-2 ml auksta šķīdinātāja (8. b attēls). Izmantojiet stikla maisīšanas stienīti, lai sasmalcinātu cietās vielas gabalus un sadalītu šķīdinātāju pa visām cietās vielas daļām (8. attēls, c), uzmanot, lai nesaplēstu vai neizkustinātu filtrpapīru. Kolbā atkal ieslēdz vakuumu un dažas minūtes žāvē cieto vielu ar sūknēšanu.
10) Pēc filtrēšanas pabeigšanas atkal atver kolbu atmosfērai, atlaižot saspiešanas skavu vai atverot to citur, un izslēdz ar aspiratoru savienoto ūdeni.
11) Pārnesiet cietvielu, filtrpapīru un visu, uz iepriekš nosvērta pulksteņa stikla, izmantojot lāpstiņu (8. attēls, a un b). Filtra kūkai nevajadzētu būt kausētai, un, ja tā ir, šķidrums netika pienācīgi atdalīts (izmēģiniet citu aspiratoru un atkārtojiet sūkšanas filtrēšanu).
12) Pirms galīgās masas vai kušanas punkta reģistrēšanas ļaujiet cietai vielai žāvēties uz nakti eksikatorā, ja iespējams. Cietā viela vieglāk atdalīsies no filtrpapīra, kad tā būs pilnīgi sausa (8. c attēls).
13) Ja ir laika trūkums, cieto vielu var ātri izžāvēt, izmantojot šādus veidus:
12) Pirms galīgās masas vai kušanas punkta reģistrēšanas ļaujiet cietai vielai žāvēties uz nakti eksikatorā, ja iespējams. Cietā viela vieglāk atdalīsies no filtrpapīra, kad tā būs pilnīgi sausa (8. c attēls).
13) Ja ir laika trūkums, cieto vielu var ātri izžāvēt, izmantojot šādus veidus:
- Ja cietā viela ir slapja ar ūdeni, to var ievietot 110 grādu temperatūrā (ja kušanas temperatūra nav zemāka par šo temperatūru). Ja cietā viela ir samitrināta ar organisko šķīdinātāju, to nekādā gadījumā nedrīkst likt cepeškrāsnī, jo tā var aizdegties.
- Ja cietviela ir slapja ar organisko šķīdinātāju, to var iespiest starp svaigiem filtrpapīra gabaliņiem (vajadzības gadījumā vairākas reizes), lai ātri izžāvētu. Daļa cietvielas neizbēgami nokļūs uz filtrpapīra.
Last edited:
