Sākt rakstīšanu: Trīskolu apaļdibena kolbā ar vidējā kakliņā ievietotu termopāri pievienoja 5,95 g (26,25 mmol) 5-MeO-Tryptamine HCL un izšķīdināja 150 ml MeOH. Pievienoja sasmalcinātas KOH granulas, lai triptamīna sāli pārvērstu brīvās bāzes formā (pH ~ 9). MeOH un sausais ledus tika ievietots vannā zem kolbas, un maisījums tika atdzesēts līdz -15 līdz -20 grādiem pēc Celsija. 5,0 g NaBH4 (132,15 mmol) izšķīdināja 12,5 ml 3 % ūdens šķīduma KOH un ievietoja saldētavā, lai atdzesētu līdz temperatūrai zem 15 grādiem pēc Celsija. Otru 37 % formaldehīda ūdens šķīdumu, kas stabilizēts ar 12 % metanola, ielika saldētavā, lai atdzesētu zem 15 grādiem.
Pēc atdzesēšanas abus šķīdumus iepildīja piltuvēs un uzsāka abu šķīdumu pievienošanu pa pilieniem. Stehiometrisko un mehānistisko apsvērumu dēļ formaldehīda šķīdumu pievienoja divreiz ātrāk nekā borohidrīda šķīdumu (skat. manu iepriekšējo ierakstu, kurā sniegti noderīgi komentāri, kas paskaidro, kāpēc tas tā ir). Šīs pievienošanas laikā rūpīgi jāuzrauga reakcijas temperatūra, jo imīna veidošanās un turpmākā reducēšana ir eksotermisks process. Pēc tam, kad abas piedevas bija pabeigtas, reakcijas maisījumu turpināja maisīt, pievienojot vannai, kurā atradās reakcijas kolba, papildu sauso ledu un metanolu, lai reakcijas temperatūru uzturētu -15 līdz -20 grādu robežās. Manuprāt, Hamiltons savā raidījuma fragmentā saka, ka temperatūra ir nedaudz zem 0 grādiem, un tas mani sākotnēji samulsināja, taču es nevaru pietiekami uzsvērt, ka šī reakcija jāuztur zem -15 grādiem. Vienkārši ticiet man. Pazeminātā temperatūra ievērojami veicinās iznākumu un reakcijas specifiskumu.
Reakciju periodiski uzraudzīja ar TLC, atdalot reakcijas maisījuma alikvotu, pievienojot nelielu daudzumu ūdens un pēc tam ekstrahējot šo alikvotu ar nelielu daudzumu ētera, un pēc tam ētera slāni noslīpējot pret 5-MeO-tripamīna brīvo bāzi. Sākotnēji šī bija viena no manām galvenajām problēmām sākotnējā sintēzē, jo izstādē izmantotā šķīdinātāju sistēma radīja neideālu atdalīšanu, kā rezultātā es reakciju pārtraucu priekšlaicīgi, kad šī reakcija tika veikta pirmo reizi. No iepriekšējās pieredzes es zinu, ka 8:2 CHCl3/MeOH ir lieliska šķīdinātāju sistēma triptamīna savienojumiem, tāpēc es izmantoju šo sistēmu. Iespējams, tā nav ideāla šķīdinātāju sistēma, bet, kombinējot to ar dažiem pilieniem NH4OH, metilētā un nemelētā triptamīna atdalīšana bija vairāk nekā pietiekama (Rf starpība ~0,3).
Pēc 2 h ilgas darbības TLC neuzrādīja nekādu izejmateriāla patēriņu, tāpēc tika pievienots neliels daudzums (0,25 g) NaBH4, lai redzētu, vai reakcija turpināsies. Pēc 3 h sākumvielas plankums bija nedaudz samazinājies, un pēc 4 h sākumvielas patēriņš atkal bija apstājies. Hamiltons min iespēju, ka var būt plankumi gan N-metil 5--MeO-Tripamīnam, gan Pikteta-Špenglera ciklizācijas produktam 6-MeO-THBC, bet es, tāpat kā viņš, novēroju tikai plankumus 5-MeO-Tripamīnam un 5-MeO-DMT.
Lai reakcijas gaita vairs nemainītos, netika pievienots ne formaldehīds, ne NaBH4, un reakcijai ļāva sasilt līdz istabas temperatūrai. MeOH no reakcijas atdalīja, atlikumu atkārtoti suspendēja ūdenī un ekstrahēja ar CHCl3. Ekstrakcijas šķīdinātāja izmantošana bija vēl viena reakcijas daļa, kas atšķīrās no Hamiltona pieejas, jo iepriekš publicētajos darbos (sk. iepriekšējo ierakstu) bija konstatēts, ka hloroforms ir efektīvāks nekā etilacetāts, bet etilacetātu var izmantot, lai reakcija būtu zaļa vai ja hloroforms nav viegli pieejams. Es neesmu pārliecināts, kāpēc tripamīns netika pilnībā patērēts, jo izmantoto reaģentu attiecība atbilda Hamiltona parādītajam, un viņš novēroja pilnīgu izejmateriāla pārveidi. Es varu tikai pieņemt, ka manējie reaģenti ir sliktākas kvalitātes (veci) vai ka es pārāk ilgi turēju NaBH4 saldētavā un tas bija zaudējis daļu savas iedarbības, kad es to pievienoju. Bet es novirzos no jautājuma.
CHCl3 atdalīja vakuumā, un iegūto brūni sārto eļļu žāvēja zem pazemināta spiediena. Esmu konstatējis, ka rozā krāsas klātbūtne produktā liecina par to, ka vēl ir palicis zināms daudzums 5-MeO-tripamīna. Sausās eļļas masa pirms attīrīšanas bija 5,8 grami. Pēc nogaidīšanas nedēļas nogalē istabas temperatūrā eļļā parādījās daži smalki iedeguma kristāli. Mēģinājumi atdalīt cieto vielu no eļļas bija neveiksmīgi, tāpēc tagad, kad bija atrasta piemērota šķīdinātāja sistēma ar pieņemamu atdalīšanu, tika izmantota kolonnu hromatogrāfija. Tika izmantots 8:2 CHCl3/MeOH ar dažiem pilieniem NH4OH, un tika iegūtas daudzas frakcijas, kas saturēja tikai 5-MeO-DMT, bet ne 5-MeO-tripamīnu. 5-MeO-DMT virzība pa kolonnu uz leju bija skaidri redzama, izmantojot garo UV staru gaismu, lai gan produkts turpināja nokļūt no kolonnas vēl ilgi pēc tam, kad sākotnējā luminiscējošā josla bija izplūdusi.
Neesmu pārliecināts, kāda ir vienprātība šajā jautājumā, bet es izvēlos nedestilēt, daļēji tāpēc, ka man tas slikti padodas, un, otrkārt, tāpēc, ka man ir bail karsēt tādus zemas viršanas temperatūras savienojumus kā šie, jo iepriekš man ir bijušas neveiksmes ar to. Ja jums ir iespēja un/vai tehnika veikt frakcionētu vakuumdestilāciju, izmantojiet to. Nevarētu teikt, ka man īpaši labi padodas arī kolonnu hromatogrāfija, taču izmantotā šķīdinātāju sistēma padara šo procesu gandrīz nevainojamu. Vēlreiz atkāpjos no iepriekš teiktā.
Frakcijas, kas satur produktu un tikai produktu, tika apvienotas un atbrīvotas no šķīdinātāja samazinātā vakuumā. Iegūto dzintarkrāsas eļļu atkal atstāja istabas temperatūrā, un produkts bija pietiekami tīrs, lai spontāni kristalizētos garos, plānos, vaskveida dzintara kristālos, kas bija tīra 5-MeO-DMT brīvā bāze. Skābeņskābes sāli var ļoti viegli pagatavot, izšķīdinot frībāzi ēterī un pievienojot tai piesātinātu skābeņskābes šķīdumu ēterī. Es saglabāju savu kā brīvā bāzi.
Teorētiskais iznākums: 5,73 g. Faktiskais iznākums: 4,44 g. Procentuālais iznākums: 73 %.
Last edited by a moderator:
