Izgudrojumā atklāts zāļu starpprodukta 1-amil-3-(1-naftoil) indola sintēzes paņēmiens; sintēzes paņēmiens sastāv no šādiem posmiem: kā izejvielas izmantojot 1-naftoskābi, oksalila hlorīdu, indolu un bromopentānu, kā šķīdinātāju izmantojot dihlormetānu, toluolu, etilacetātu vai acetonu un katalizatoram izmantojot EtAlCl2 un DMF.
kur šī savienojuma metode var ietvert arī šādas darbības:
⑴ pilina oksalila hlorīdu 0 ℃ 1-naftoiskās skābes šķīdumā, un pilina un lēnām sasilda līdz 25～30 ℃, maisot reakciju 1 h, temperatūra paaugstinās, atgaiso reakcijas 1 h nedaudz pazemina temperatūru, tad šķīdinātājs sistēmā un atlikušais oksalila hlorīds vārās ar negatīvu spiedienu, iegūst 1-naftoilhlorīdu.
⑵ atlikumu pēc iepriekšminētās vakuumdestilācijas atdzesē līdz temperatūrai zem 40 ℃, samaisa un ātri pievieno proporcionāla daudzuma toluolu, turpina un atdzesē līdz 0～5 ℃, pievieno indolu toluola šķīdumu, samaisa 5 minūtes, atkal 0 ℃ lēni pilinot EtAlCl 2Normālā heksāna šķīdumu, pilina un maisot 15 minūtes, lēnām sasilda līdz 25 ± 2 ℃, maisot reakciju 12 h, ūdens atcelšana, etil acetāta ekstrakcija, pēc ekstrakcijas šķidruma vakuumdestilācijas noņem šķīdinātāju, 3-(1 naftoila) indoli.
⑶ pievieno DMF acetona šķīdumā ar 3-(1 naftoila) indoliem iepriekš minētā preparāta,, iemet un turpina maisīt 15 minūtes 20 ± 2 ℃ KOH, kas maisot ieejas proporcionālo daudzumu partijās; Pēc apstrādes, ka sistēmas temperatūra pazeminās, sāk pilināt bromo pentānu, temperatūras kontrole ir 25～30 ℃; 2.5～3h pilina, un sasilda līdz 40 ± 2 ℃ izolācijas reakcijas 1h, pēc reakcijas pabeigšanas; Pēc vakuumdestilācijas noņem šķīdinātāju, pievienojot metanola virpuļviesulis maisījumi mazgā 1h, tiek atdzesēts līdz apmēram 15 ± 1 ℃; Filtrējiet, iegūstiet mitru 1-āmila grupas 3-(1 naftoila) indolu buljonu izstrādājumu
⑷ pilienu iepriekš minētajā biezajā mitrā izstrādājumā metilspirtā proporcionālā daudzumā, un temperatūru paaugstina refluksa 1 h, atdzesē līdz 15 ± 1 ℃, un filtrē ar aukstu metanolu un mazgā, un, žāvējot vakuumā, iegūst 1-amila grupas-3-(1 naftoila) indolu produktu, tīrības pakāpe (HPLC): > = 99,0 % un M.P: 66～68 ℃.
kur šī savienojuma metode var ietvert arī šādas darbības:
⑴ pilina oksalila hlorīdu 0 ℃ 1-naftoiskās skābes šķīdumā, un pilina un lēnām sasilda līdz 25～30 ℃, maisot reakciju 1 h, temperatūra paaugstinās, atgaiso reakcijas 1 h nedaudz pazemina temperatūru, tad šķīdinātājs sistēmā un atlikušais oksalila hlorīds vārās ar negatīvu spiedienu, iegūst 1-naftoilhlorīdu.
⑵ atlikumu pēc iepriekšminētās vakuumdestilācijas atdzesē līdz temperatūrai zem 40 ℃, samaisa un ātri pievieno proporcionāla daudzuma toluolu, turpina un atdzesē līdz 0～5 ℃, pievieno indolu toluola šķīdumu, samaisa 5 minūtes, atkal 0 ℃ lēni pilinot EtAlCl 2Normālā heksāna šķīdumu, pilina un maisot 15 minūtes, lēnām sasilda līdz 25 ± 2 ℃, maisot reakciju 12 h, ūdens atcelšana, etil acetāta ekstrakcija, pēc ekstrakcijas šķidruma vakuumdestilācijas noņem šķīdinātāju, 3-(1 naftoila) indoli.
⑶ pievieno DMF acetona šķīdumā ar 3-(1 naftoila) indoliem iepriekš minētā preparāta,, iemet un turpina maisīt 15 minūtes 20 ± 2 ℃ KOH, kas maisot ieejas proporcionālo daudzumu partijās; Pēc apstrādes, ka sistēmas temperatūra pazeminās, sāk pilināt bromo pentānu, temperatūras kontrole ir 25～30 ℃; 2.5～3h pilina, un sasilda līdz 40 ± 2 ℃ izolācijas reakcijas 1h, pēc reakcijas pabeigšanas; Pēc vakuumdestilācijas noņem šķīdinātāju, pievienojot metanola virpuļviesulis maisījumi mazgā 1h, tiek atdzesēts līdz apmēram 15 ± 1 ℃; Filtrējiet, iegūstiet mitru 1-āmila grupas 3-(1 naftoila) indolu buljonu izstrādājumu
⑷ pilienu iepriekš minētajā biezajā mitrā izstrādājumā metilspirtā proporcionālā daudzumā, un temperatūru paaugstina refluksa 1 h, atdzesē līdz 15 ± 1 ℃, un filtrē ar aukstu metanolu un mazgā, un, žāvējot vakuumā, iegūst 1-amila grupas-3-(1 naftoila) indolu produktu, tīrības pakāpe (HPLC): > = 99,0 % un M.P: 66～68 ℃.
