1. solis. PMK-glicidāts.
.
1. Svaigi sagatavotu pulverveida nātrija etoksīdu (23 g.) 4 stundu laikā pievienoja piperonāla (50 g.) un etilbromopropionāta (61 g.) maisījumam, kas atdzesēts ledus sālī.
2. Maisīšanu turpināja pa nakti istabas temperatūrā un 6 stundas uz ūdens vannas; pēc tam pievienoja ledusūdeni un maisījumu paskābināja ar atšķaidītu etiķskābi.
3. Glicīda esteri ekstrahēja ar ēteri, ēterisko šķīdumu mazgāja ar nātrija karbonāta ūdeni un žāvēja ar nātrija sulfātu.
4. Pēc ētera atdalīšanas atlikumu destilēja un savāca starp 70 *C un 200* pie 20 mm.
5. Pēc tam redestilācijas ieguva B-3,4-metilēndioksifenil-a-metilglicīda esteri (40 g) b.p. 184-186*/14 mm (iznākums, 48 %).
2. solis. 3,4-metilendioksifenilacetons.
1. Ēteri (35 g) 5 stundas refluksēja ar nātrija hidroksīda šķīdumu (10 g) 90 % ūdens spirtā (150 ml).
2. Pēc daļas spirta atdalīšanas ar destilāciju atlikumu atšķaidīja ar lielu daudzumu ūdens un ekstrahēja ar ēteri, pievienojot nedaudz vara pulvera;
3. Pēc tam šķidrumu lēni destilēja zem pazemināta spiediena vara pulvera klātbūtnē. Pārdestilējot produktu, ieguva 3,4-metilēndioksibenzilmetilketonu (11,1 g) b.p 154-156/11 mm. (iznākums 44,5 %).
1. Svaigi sagatavotu pulverveida nātrija etoksīdu (23 g.) 4 stundu laikā pievienoja piperonāla (50 g.) un etilbromopropionāta (61 g.) maisījumam, kas atdzesēts ledus sālī.
2. Maisīšanu turpināja pa nakti istabas temperatūrā un 6 stundas uz ūdens vannas; pēc tam pievienoja ledusūdeni un maisījumu paskābināja ar atšķaidītu etiķskābi.
3. Glicīda esteri ekstrahēja ar ēteri, ēterisko šķīdumu mazgāja ar nātrija karbonāta ūdeni un žāvēja ar nātrija sulfātu.
4. Pēc ētera atdalīšanas atlikumu destilēja un savāca starp 70 *C un 200* pie 20 mm.
5. Pēc tam redestilācijas ieguva B-3,4-metilēndioksifenil-a-metilglicīda esteri (40 g) b.p. 184-186*/14 mm (iznākums, 48 %).
2. solis. 3,4-metilendioksifenilacetons.
1. Ēteri (35 g) 5 stundas refluksēja ar nātrija hidroksīda šķīdumu (10 g) 90 % ūdens spirtā (150 ml).
2. Pēc daļas spirta atdalīšanas ar destilāciju atlikumu atšķaidīja ar lielu daudzumu ūdens un ekstrahēja ar ēteri, pievienojot nedaudz vara pulvera;
3. Pēc tam šķidrumu lēni destilēja zem pazemināta spiediena vara pulvera klātbūtnē. Pārdestilējot produktu, ieguva 3,4-metilēndioksibenzilmetilketonu (11,1 g) b.p 154-156/11 mm. (iznākums 44,5 %).
Last edited by a moderator:
