4'-metilpropiofenona sintēze no toluola, izmantojot Frīdela-Kraftsa reakciju (1 kg+ mērogā)

[WillD]

Reakcijas shēma:

Reaģenti:
Propionilhlorīds - 1000 g,
Toluolsols - 3000 ml,
bezūdens AlCl3 - 1500 g.

Aprīkojums:
Sastāvs: kolba,
Atpakaļplūsmas dzesinātājs,
piltuve,
Destilators (taisnais kondensators),
Mehāniskais maisītājs.

Visas ierīces daļas rūpīgi jāizžāvē. Toluoluoluolu izmanto bezūdens un ņem lieko daudzumu, jo tas kalpo kā šķīdinātājs.

Sintēze:
1. Kolbā, kas aprīkota ar atgaitas dzesētāju, kalcija hlorīda žāvēšanas caurulīti, piltuvi un mehānisko maisītāju, ievieto alumīnija hlorīdu un toluoluolu.
2. Sāk maisīt un pievieno propionilhlorīdu pa pilieniem ar tādu ātrumu, lai vienmērīgi izdalītos ūdeņraža hlorīds.
3. Straujas reakcijas gadījumā nepieciešama ārēja dzesēšana.
4. Reakcijas beigas nosaka pēc hlorūdeņraža izdalīšanās pārtraukšanas.
5. Pēc reakcijas pabeigšanas reakcijas maisījumu pārlej uz sasmalcināta ledus un pievieno atšķaidītu sālsskābes šķīdumu, lai izšķīdinātu alumīnija hidroksīda nogulsnes.
6. Augšējais benzola slānis atdalījās no apakšējā ūdens slāņa.
7. No ūdens slāņa ekstrahēja 4-metilpropiofenonu ar nelielu daudzumu benzola.
8. Benzola šķīdumu kondensē un mazgā ar atšķaidītu nātrija hidroksīda šķīdumu, ūdeni un žāvētu magnija vai nātrija sulfātu.
9. Pēc tam toluoluolu destilē, lai iegūtu 4-metilpropiofenonu (mp 239 *С).

 

[Oxygen]

Vai bija alternatīva mehāniskajam maisītājam?

 

[AgamemnonFromTroy]

Viena no alternatīvām varētu būt spēcīgs magnētiskais maisītājs, lai gan lielie ir diezgan dārgi, un rentablāk būtu iegādāties mehānisko maisītāju.

 

[Hans-Dietrich]

Piemēram, kāda ir alternatīva ???? Reakcijas masas tilpums ir aptuveni 5,5 litri, tad reaktors ir vismaz divreiz lielāks. Vielas ir ārkārtīgi agresīvas. Es neredzu nekādu alternatīvu. Jāizmanto reaktors (traipa tērauds) ar mehānisko maisītāju un dūmgāzes sintēzei. Aizsargtērps (visa ķermeņa) ar zābakiem un cimdiem un gāzmaska (visai galvai). Jāņem vērā arī reakcijas laikā izdalītais lielais siltuma daudzums.

 

[Deedubbau]

Drošības kungs glābšanai....

Jā, labāk pārliecinieties, ka valkā visus aizsargaprīkojumus. Jo, ja jūs ņemsiet vērā šo padomu un izmantosiet nerūsējošo tēraudu, jūs piedzīvosiet katastrofu. Nerūsējošajam tēraudam strauji uzbrūk organiskās skābes un hlorīdi. Tāpēc, kad jūs uzsildīsiet šo maisījumu, labāk esiet gatavs palaist....vai vienkārši izmantojiet stiklu.

 

[The-Hive]

Lielākām reakcijām izmantoju nerūsējošā tērauda trauku, līdz šim viss ir bijis tik labi IMO

 

[Tony]

Vai jūs, lūdzu, varat izveidot video par sintēzi , tas palīdzēs man sintezēt mefedronu , un tas palīdzēs visiem iesācējiem, lai izveidotu mefedronu , tas būs vissvarīgākais video, lai es varētu izveidot mefedronu , jo manā valstī es neatradu to nopirkt ( metilpropiopenons), tāpēc man tas ir sintezēt , un atvainojiet par manu angļu valodu , es esmu no Ēģiptes , mani sveicieni @William Dampier

 

[Netflix]

Pirkt 2b4m ir likumīgi Polijā un ir lēti

 

[Tony]

Es esmu no Ēģiptes , diemžēl tā diemžēl nav legāli to iegādāties, Ēģiptē to ir aizliegts pārdot... Vai jūs varat man kaut kā palīdzēt?

 

[hlebsladky2]

Kāds ir iespējamais iznākums?

 

[G.Patton]

90-95%

 

[estimated]

Sveiki, vai toluolu var aizstāt ar ksilolu?

 

[plancklong]

Nē. toluols nav tikai šķīdinātājs. Tas ir 4-metilpropiofenona pamats:

Kuru ksilolu jūs domājāt - o, m vai p? Nekas, iespējams, ka tas ir visu triju vielu maisījums:

Ja jūs tos izmantotu, vai redzat, ka jūs NESintezētu 4-metilpropiofenonu?

 

[AgamemnonFromTroy]

Jūs varētu sintezēt toluolu no ksilēna, izmantojot hidrogenēšanu, lai gan toluolu ir diezgan viegli iegūt, tāpēc tas nav tik praktiski.

 

[G.Patton]

Iespējams, ka jā

 

[reza]

Pēc reakcijas pabeigšanas reakcijas maisījumu pārlej uz sasmalcināta ledus un pievieno atšķaidītu sālsskābes šķīdumu, lai izšķīdinātu alumīnija hidroksīda nogulsnes. Piektais solis ir nedaudz
Lūdzu, paskaidrojiet sīkāk, vai jūs domājat, ka trauku ar reakcijas maisījumu jāieliek traukā ar ledu? Cik daudz koncentrētas sālsskābes?

 

[UWe9o12jkied91d]

Pašu reakcijas maisījumu, nevis trauku. ledus ūdens palīdzēs izšķīdināt šķīstošos piemaisījumus, kā arī atdzesēs eksotermu, kas rodas, HCl reaģējot ar alumīnija savienojumiem.
Pēc manas interpretācijas, tas tiek darīts, lai izšķīdinātu alumīnija atliekas, kas var radīt pie saskarnes grūti pilnībā atdalāmu gūzmu.Pievienojiet, līdz atliekas ir izšķīdušas, un, manuprāt, varat izmantot jebkuru HCl koncentrāciju, piesardzīgi pievienojot koncentrāciju, tas ir viss.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Man! Ja kāds zina avotu vai vieglu proponilhlorīda sintēzi?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ja ir interese, varu nosūtīt uz ASV, esmu saņēmis daudz neķītru lietu ASV.

 

[Osmosis Vanderwaal]

Spoileris: 🤔🤔🤔

 

[Lev]

Labdien, draugi. lūdzu, pasakiet, kur es varu noskatīties video pamācību par 4-metilpropiofenona sintēzi ?

 

[reza]

Vai ir domāta destilācija vakuumā? Man nav rotācijas iztvaicētāja, vai man tāds ir nepieciešams?

 

[UWe9o12jkied91d]

Cik man zināms, 4-metilpropiofenons ir nedaudz stabils gaisā, tāpēc jūs varētu ļaut toluolam vienkārši iztvaikot, ja vēlaties.

 

[reza]

Vai tas nozīmē, ka es nekurinu? Vai jums nešķiet, ka būs nepieciešams ilgs laiks, lai pilnībā iztvaicētos?
Paldies par jūsu viedokli un padomu

 

[UWe9o12jkied91d]

Jā, tas ir iespējams, toluols iztvaiko diezgan ātri pat RT temperatūrā.
Var arī viegli karsēt uz ūdens vannas.