5-MeO-DMT sintēze, izmantojot Fišera indolu

[WillD]

2-(5-(5-metoksi-1H-indol-3-il)-N,N-dimetiletān-amīns (5-Meo-DMT brīvā bāze).
1. Tīrā un sausā 5 L reaktorā ievadīja 4-metoksifenilhidrazīna hidrohlorīdu (145,0 g; 0,83 mol, 1,0 ekviv), kam sekoja ūdens (1,45 L, 10 tilp.) slāpekļa atmosfērā 20-25 *C temperatūrā.
2. Pēc tam reaktora saturu maisīja 30-35 *C temperatūrā, un tika novērota tumši sarkanas krāsas suspensija.
3. Suspensijai piesardzīgi pievienoja koncentrētu H2SO4 (47,7 ml, 0,91 mol, 1,1 ekvivalents) pa pilieniem slāpekļa atmosfērā 10 min laikā, saglabājot temperatūru zem 40 *C (nedaudz eksotermiska).
4. Brūni sarkano šķīdumu uzsildīja līdz 35-40 *C (ar mērķa temperatūru 37 *C) un maisīja vēl 10 min.
5. Acetonitrilā (0,58 L, 4,0 tilp.) pagatavoja 4,4-dietoksi-N,N-dimetil-butān-1-amīna šķīdumu (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 ekvivalents) un aptuveni 60 min slāpekļa atmosfērā, uzturot temperatūru no 35 līdz 40 *C, pievienoja reaktoram pa pilieniem.
6. Pievienošanas piltuvi izskaloja ar acetonitrilu (145 ml, 1,0 tilp.) un pievienoja reaktoram pa pilieniem.
7. Temperatūru uzturēja 40 *C, un saturu maisīja vēl 4 h.
8. Maisījumu atdzesēja līdz 20-25 *C, un saturu pārnesa uz 10 l reaktoru.
9. Skābā ūdens šķīdumu mazgā ar 2-MeTHF (2x2,03 l, 14,0 tilp.).
10. Pēc katras mazgāšanas slāņiem ļāva nosēsties 15 min.
11. Apakšējo skābo ūdeni saturošo slāni savāca un augšējo 2-MeTHF skalošanas šķīdumu izšķīdināja.
12. Skābā ūdens slānis tika atkārtoti iepildīts reaktorā un nātrija hidroksīda šķīdums (4 M, 0,65 l, 4,5 tilp.) tika pievienots pilienveidīgi, saglabājot 20-25 *C temperatūru, lai pH būtu 11-12, nodrošinot pienainu suspensiju.
13. Suspensiju ekstrahēja ar 2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 tilp.); pēc katras ekstrakcijas slāņiem ļāva nosēsties 15 minūtes, apakšējo sārmainā ūdens slāni atdalīja cilindrā, un augšējo organisko slāni savāca.
14. Apakšējo ūdens slāni izšķīdināja, un apvienotos 2-MeTHF organiskos slāņus pārnesa uz 20 L kolbu.
15. Šķīdumu koncentrēja in vacuo, iegūstot eļļainu dzintara atlikumu.
16. Atlikušo ūdeni atdalīja azeotropiski, atkārtoti izšķīdinot atlikumu ar svaigu 2-MeTHF (1,45 L, 10 tilp.) un atkārtojot koncentrēšanas soli.
17. Šo eļļaino atlikumu žāvēja uz rotācijas iztvaicētāja vakuumā (10-20 mbar) 1 h 40-45 *C temperatūrā, lai iegūtu 117,68 g (64,9 % teorētiskā iznākuma) neapstrādātas 5-MeO-DMT frībāzes.

 

[Octopusssss]

Sveiki,

Lielākās izmaksas šajā reakcijā ir 5. solis:

5. Acetonitrilā (0,58 L, 4,0 tilp.) sagatavoja 4,4-dietoksi-N,N-dimetil-butān-1-amīna šķīdumu (165,0 g, 0,87 mol, 1,05 equiv) un aptuveni 60 min slāpekļa atmosfērā, uzturot temperatūru no 35 līdz 40 *C, pa pilieniem pievienoja reaktoram.

Ja 4,4-dietoksi-N,N-dimetil-butān-1-amīnu var aizstāt ar kādu citu parastu vielu vai čiperi, tad reakcija būs daudz lētāka un bez sarežģītiem pasūtījumiem.

 

[G.Patton]

Sveiki, diemžēl nē. No šīs vielas var iegūt tikai 5-MeO-DMT, izmantojot Fišera ciklizāciju.

 

[Agilent1100DAD]

Veicot šo šodien, es publicēšu fotoattēlu.
Tas, ko jūs redzat, ir Fišera indola reakcija (pievienojot 4,4 dietoksi-N,N/dimetilbutān-1-amīnu ACN šķīdumā skābam 4-metoksifenilhidrazīna šķīdumam inertā atmosfērā) labi vēdināmā telpā.

 

[Agilent1100DAD]

Atjauninājums: kad pievienoju 4M NaOH, izveidojās duļķainas nogulsnes. Atlikumu ieliku paplātē, lai 2-Me-THF iztvaicētu. Pat pēc 4 stundām vakuumkrāsnī es joprojām nevarēju atbrīvoties no šķīdinātāja. Es izpildīju pēdējo soli, kas ietver rotora tvaika izmantošanu 40 C temperatūrā pie 10-20 mbar. Es uzglabāju eļļu dzintara pudelē un atstāju to vakuuma krāsnī uz visu dienu. Publicēšu fotoattēlus (bonusa nacho foto). Ir arī vēl viens attīrīšanas posms, kas nav obligāts. Šeit tas ir:

(Pēc roto vap posma)

-neattīrīto frībāzi izšķīdināja acetonā (1,45 l, 10,0 tilp.) un izlēja caur silīcija dioksīda spilventiņu (230-400 acs, 725 g, 5 masas).
-Uz spilventiņa eluēja acetonu/MeOH (9:1, v-v, 14,5 L, 100,0 tilp.).
-Savienotos filtrātus koncentrēja, lai iegūtu 102,94 g attīrītas 5-MeO-DMT brīvās bāzes (56,8 % iznākums, 98,27 % laukums pēc HPLC) gaiši dzidras oranžas eļļas, kas stāvot lēni sacietēja.

Es gaidu, kad pienāks silīcija dioksīda gels, un mēģināšu veikt šo papildu attīrīšanas posmu pēc tam, kad veiksmīgi iztvaicēšu šķīdinātāju, kas pagaidām ir sāpīgs process.

 

[G.Patton]

Ty par nacho =)

 

[Joker_55555]

Triptamīna sintēze no 4-hlorbutanāla un fenilhidrazīna, Grandberga reakcija

Vai kāds no jūsu draugiem ir izmēģinājis šo metodi ???? Materiāli 10,8 g fenilhidrazīna 10,6 g hlorsviestskābes aldehīda (4-hlorbutanāla) etilspirts 80% etanola ēteris nātrija sulfāts benzols kaustiskā soda 0,1 N sālsskābe Metodes apraksts 10,8 g (0,1 mol)...

bbgate.com

Labdien, iespējams izgatavot mexamine un tryptamine, izmantojot Grandberga metodi Šai metodei vajadzētu būt vieglākai un efektīvākai. Turklāt tā neizmanto daudz šķīdinātāja un attīrīšanas posms nav sarežģīts.