5-MeO-DIPT sintēze no indola

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
730
Reaction score
1,021
Points
93
5-Metoksindol-3-il-glioksalilhlorīds:
ABNMDwFCpx

Atbilstošo 5-MeO-indolu (100 g) izšķīdināja 1500 ml bezūdens ētera un 30 min maisīja uz ledus. Oksalila hlorīdu (325 g) pievienoja pa pilieniem, 30 min maisīja uz ledus un 4 h turēja -20 *C temperatūrā. Oranžo a-okso skābes hlorīdu filtrēja un trīs reizes mazgāja ar 50 ml auksta bezūdens ētera un 3 h žāvēja vakuumā istabas temperatūrā, iegūstot 148 g.

5-metoksiindol-3-il-N,N-diizopropilglikoksalil-amīds:
A3PRmEQG8y

Diizopropilamīnu (170 g) pievienoja pilienveidīgi ledus aukstam 5-Metoksindol-3-il-glikozalilhlorīda (100 g) šķīdumam, kas izšķīdināts 1500 ml bezūdens THF. Maisījumu maisīja uz ledus 4 h. Šķīdinātāju iztvaicēja zem pazemināta spiediena, lai iegūtu neapstrādātu dzeltenu cietu vielu 126 g.


5-Metoksi-N,N-diizopropiltriptamīns:
QSWGOTYF2u

Glioksalilamīda šķīdumu (100 g) 1000 ml bezūdens THF, pilienu pa pilienam pievienoja sajauktai, ledus aukstai litija alumīnija hidrīda suspensijai (125 g) 500 ml bezūdens THF. Šo reakcijas maisījumu refluksēja 15 h un pēc tam atdzesēja uz ledus. Hidrīda pārpalikumu iznīcināja, pilienveidā pievienojot 1100 ml ūdens, kam sekoja 1100 ml 20% NaOH un 1100 ml ūdens. Nogulsnējušos neorganiskos sāļus filtrēja un 3 reizes mazgāja ar 500 ml THF. Filtrātu iztvaicēja zem pazemināta spiediena, un iegūto eļļaino atlikumu izšķīdināja 750 ml DCM un trīs reizes mazgāja ar ūdeni un vienu reizi ar piesātinātu aq. NaCl. Organisko fāzi izžāvēja virs bezūdens MgSO4 un iztvaicēja zem pazemināta spiediena. Iegūtās bezkrāsainās caurspīdīgās eļļas žāvēja vienu nakti vakuumā virs P2O5, iegūstot 79 g smilškrāsas cietas bāzes.

5-MeO-DIPT (10 g) brīvo bāzi izšķīdināja 100 ml bezūdens ētera. Šķīdumu cauršķīdināja caur sausu gāzveida HCl. Pēc filtrēšanas ieguva 9,74 g rozā sāls hidrohlorīda, ko trīs reizes mazgāja ar 50 ml bezūdens ētera un žāvēja vakuumā 3 h. Rekristalizējot ar izopropanolu, ieguva bezkrāsainus 5-MeO-DIPT-HCl kristālus.
 
Last edited by a moderator:
Top