2-brom-2-cikloheksil-1-fenilftanons.
1. Reaktorā sajauca 1000 g 2-cikloheksil-1-fenilftanona un 3000 ml etiķskābes.
2. Izslēdza maisīšanu un atstāja istabas temperatūrā.
3. Tīro bromu (800 g) kārtīgi iepildīja reaktorā un atstāja maisījumā bez maisīšanas.
4. Pēc kāda laika notika reakcijas autorun, izraisot smagu bromskābes gāzu.
5. Gāzi ievada maisījumā ar absorbentu (nātrija hidroksīda ūdens šķīdums, 400 g uz visu ūdens daudzumu).
6. Samazinot straujo gāzes izdalīšanos, sāka piesardzīgi maisīt.
7. Beidzoties gāzes izdalīšanai, un reakcija ir atdzisusi līdz istabas temperatūrai (var sākties kristalizācija), lēnām ielej 9000 ml tīra auksta ūdens (veidojas s kristāli).
8. Pēc 15 minūtēm maisīšanu pārtrauc, bromketona nogulsnes nokrīt uz dibena (dzeltena cieta viela).
9. Ūdens slānis tika atdalīts caur reaktora augšdaļu un atkārtoti izskalots ar piesātinātu sodas šķīdumu un tīru ūdeni.
10. Izmanto turpmākajās reakcijās bez turpmākas attīrīšanas, iznākums: 1300 g.
2-cikloheksil-1-fenil-2-(pirolidin-1-il)etanona hidrohlorīds.
1. Reaktorā pievieno 4 litrus etilacetāta un maisot 5 minūtes.
2. Pievienoja 1000 g pirolidīna pilienveida piltuvē un uzlika uz reaktora vāka.
3. Atvēra krāna pilienu piltuvi un, intensīvi maisot, pilienveidīgi pievienoja pirolidīnu.
4. Pārbaudīt temperatūru zem 65 *C.
5. Pēc visa pirolidīna pievienošanas maisīja 1 stundu.
8. Ieslēgt reaktora vakuumsūkni un reaktora kondensatora dzesēšanas sūkni.
9. Destilēt visu vai lielāko daļu etilacetāta.
10. Izslēdz vakuumsūkni un pievieno reaktorā acetonu. Maisīšana turpinās.
11. Pievieno sālsskābi pilienu piltuvē un uzliek reaktora vāku.
12. Skābi pilina pilienveidā līdz pH - 5. No reaktora apakšējā krāna nolej nelielu daudzumu un kontrolē skābuma līmeni ar lakmusa strēmelīti. Paraugu atgriež reakcijas maisījumā.
13. Pēc tam visu maisījumu ielej spainī un ievieto saldētavā uz 12 stundām.
14. Uzstāda vakuuma filtrēšanas sistēmu (riekstu filtrs, filtrēšanas audums, vakuumsūknis).
15. Palaidiet vakuumsūkni.
16. Ielejiet 13. posmā izmantoto spaini filtra tvertnē.
17. Filtrējiet un presējiet, līdz maisījums bļodā kļūst ciets.
18. Ielej bļodā aukstu acetonu, lai pārklātu visu cieto vielu no augšas.
19. Visu acetonu filtrē. Ja cietā viela nav balta, atkārtojiet 18. darbību.
20. Pēc visa acetona filtrēšanas un baltas cietas vielas iegūšanas bļodas saturu ievieto stikla traukos žāvēšanai.
21. Stikla traukus novietot uz plauktiem istabas temperatūrā.
22. Izžāvēt līdz konstantai masai. Periodiski samaisa un sasmalcina, lai žāvēšana būtu ātrāka.
1. Reaktorā sajauca 1000 g 2-cikloheksil-1-fenilftanona un 3000 ml etiķskābes.
2. Izslēdza maisīšanu un atstāja istabas temperatūrā.
3. Tīro bromu (800 g) kārtīgi iepildīja reaktorā un atstāja maisījumā bez maisīšanas.
4. Pēc kāda laika notika reakcijas autorun, izraisot smagu bromskābes gāzu.
5. Gāzi ievada maisījumā ar absorbentu (nātrija hidroksīda ūdens šķīdums, 400 g uz visu ūdens daudzumu).
6. Samazinot straujo gāzes izdalīšanos, sāka piesardzīgi maisīt.
7. Beidzoties gāzes izdalīšanai, un reakcija ir atdzisusi līdz istabas temperatūrai (var sākties kristalizācija), lēnām ielej 9000 ml tīra auksta ūdens (veidojas s kristāli).
8. Pēc 15 minūtēm maisīšanu pārtrauc, bromketona nogulsnes nokrīt uz dibena (dzeltena cieta viela).
9. Ūdens slānis tika atdalīts caur reaktora augšdaļu un atkārtoti izskalots ar piesātinātu sodas šķīdumu un tīru ūdeni.
10. Izmanto turpmākajās reakcijās bez turpmākas attīrīšanas, iznākums: 1300 g.
2-cikloheksil-1-fenil-2-(pirolidin-1-il)etanona hidrohlorīds.
1. Reaktorā pievieno 4 litrus etilacetāta un maisot 5 minūtes.
2. Pievienoja 1000 g pirolidīna pilienveida piltuvē un uzlika uz reaktora vāka.
3. Atvēra krāna pilienu piltuvi un, intensīvi maisot, pilienveidīgi pievienoja pirolidīnu.
4. Pārbaudīt temperatūru zem 65 *C.
5. Pēc visa pirolidīna pievienošanas maisīja 1 stundu.
8. Ieslēgt reaktora vakuumsūkni un reaktora kondensatora dzesēšanas sūkni.
9. Destilēt visu vai lielāko daļu etilacetāta.
10. Izslēdz vakuumsūkni un pievieno reaktorā acetonu. Maisīšana turpinās.
11. Pievieno sālsskābi pilienu piltuvē un uzliek reaktora vāku.
12. Skābi pilina pilienveidā līdz pH - 5. No reaktora apakšējā krāna nolej nelielu daudzumu un kontrolē skābuma līmeni ar lakmusa strēmelīti. Paraugu atgriež reakcijas maisījumā.
13. Pēc tam visu maisījumu ielej spainī un ievieto saldētavā uz 12 stundām.
14. Uzstāda vakuuma filtrēšanas sistēmu (riekstu filtrs, filtrēšanas audums, vakuumsūknis).
15. Palaidiet vakuumsūkni.
16. Ielejiet 13. posmā izmantoto spaini filtra tvertnē.
17. Filtrējiet un presējiet, līdz maisījums bļodā kļūst ciets.
18. Ielej bļodā aukstu acetonu, lai pārklātu visu cieto vielu no augšas.
19. Visu acetonu filtrē. Ja cietā viela nav balta, atkārtojiet 18. darbību.
20. Pēc visa acetona filtrēšanas un baltas cietas vielas iegūšanas bļodas saturu ievieto stikla traukos žāvēšanai.
21. Stikla traukus novietot uz plauktiem istabas temperatūrā.
22. Izžāvēt līdz konstantai masai. Periodiski samaisa un sasmalcina, lai žāvēšana būtu ātrāka.
Last edited by a moderator: