0. Drošības noteikumi
Visi darbi jāveic, stingri ievērojot metodes un obligāti izplūdes kabinetā. Nātrija nitrīts un tā šķīdumi, nitrozilhelikskābe jāpievieno nelielās porcijās, lai izvairītos no straujas slāpekļa oksīdu izdalīšanās, un pastāvīgā dzesēšanā. Atcerieties, ka diazotēšanā stāvošais slāpekļa oksīds var izraisīt aizdusu, gļotādu apdegumus, bet ilgstoši ieelpojot lielās koncentrācijās - plaušu tūsku. Iegūtie diazonija sāļi ir sprādzienbīstami sausā veidā, bet, lai izvairītos no sprādziena, tos nedrīkst ilgstoši atstāt pat šķīdumos. Gatavojot savienojumus saskaņā ar diazonija sāļu reakcijām, ko pavada slāpekļa līdzatdalīšana, reaģējošās vielas jāpievieno lēni un nelielās porcijās. Azokrāti uzsūcas caur ādu un var izraisīt saindēšanos. Saindēšanās gadījumā azokrāsvielas var izraisīt galvassāpes, nelielu drudzi, paātrinātu sirdsdarbību. Pastāvīgi strādājot ar azokrāzēm, novēro dermatītu, tāpēc darbs jāveic aizsargcimdos. Alkilnitriķi ir toksiski savienojumi, kas izraisa asinsvadu paplašināšanos, kas var izpausties kā ādas apsārtums. Diazoetāns - indīga dzeltena gāze, kas var eksplodēt.
1. N-etil-N-nitrozurīnviela
Reaģenti:
Etilamīna HCl - 100 g,
urīnviela - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
koncentrēts H2SO4 - 50 ml.
Aprīkojums:
Kolba ar apaļo dibenu - 2000 ml,
apaļdibena trīsdibena kolba - 3000 ml,
Atpakaļplūsmas dzesinātājs,
pilienveida piltuve,
Mehāniskais maisītājs,
termometrs.
Sinteze:
100 g etilamīna hidrohlorīda un 250 g urīnvielas izšķīdina 400 ml ūdens un vāra 3 stundas vājā karstumā. Pēc tam šķīdumu pārnesa uz 3 litru kolbu ar trim kakliņiem, kas aprīkota ar pilināmo piltuvi, termometru un mehānisko maisītāju, un pievienoja 110 g NaNO2. Kolbas saturu atdzesē līdz -10 *C un pilienveidīgi pievieno 50 ml H2SO4 šķīduma 600 ml ūdens, uzturot maisījuma temperatūru ar ārēju dzesēšanu, kas nav augstāka par 5 *C. Pēc sērskābes pievienošanas pabeigšanas izveidojušos N-etil-N-nitrozurīnvielas kristālus filtrē un mazgā ar aukstu ūdeni. Iegūtos kristālus žāvē vakuumā istabas temperatūrā. Iegūst 100 g. Iegūto zāļu var diezgan ilgi uzglabāt ledusskapī.
2. Diazoetāns
Reaģenti:
N-etil-N-nitrozurīnviela - 10 g,
KOH 40% ūdens šķīd. - 30 ml,
Dietilēteris - 100 ml,
KOH cietā viela.
Aprīkojums:
Erlenmeijera kolba,
magnētiskais maisītājs,
Atdalīšanas piltuve,
termometrs.
Sinteze:
Lai iegūtu diazoetāna šķīdumu Erlenmeijera kolbā, kas aprīkota ar teflona magnētisko maisītāju un termometru, iepilda 100 ml ētera un 30 ml 40 % ūdens šķīduma KOH. Šķīdumu atdzesē līdz 0*C ar ledus maisījumu ar sāli un, nepārtraukti pārnesot nelielās porcijās 10 g nitrozoetilurīnvielas, saglabājot temperatūru ne augstāku par +5*C. Pēc reakcijas organisko slāni atdala, dekantējot, un žāvē virs cietas KOH. Diazoetāna iznākums ir 60 %.
Visi darbi jāveic, stingri ievērojot metodes un obligāti izplūdes kabinetā. Nātrija nitrīts un tā šķīdumi, nitrozilhelikskābe jāpievieno nelielās porcijās, lai izvairītos no straujas slāpekļa oksīdu izdalīšanās, un pastāvīgā dzesēšanā. Atcerieties, ka diazotēšanā stāvošais slāpekļa oksīds var izraisīt aizdusu, gļotādu apdegumus, bet ilgstoši ieelpojot lielās koncentrācijās - plaušu tūsku. Iegūtie diazonija sāļi ir sprādzienbīstami sausā veidā, bet, lai izvairītos no sprādziena, tos nedrīkst ilgstoši atstāt pat šķīdumos. Gatavojot savienojumus saskaņā ar diazonija sāļu reakcijām, ko pavada slāpekļa līdzatdalīšana, reaģējošās vielas jāpievieno lēni un nelielās porcijās. Azokrāti uzsūcas caur ādu un var izraisīt saindēšanos. Saindēšanās gadījumā azokrāsvielas var izraisīt galvassāpes, nelielu drudzi, paātrinātu sirdsdarbību. Pastāvīgi strādājot ar azokrāzēm, novēro dermatītu, tāpēc darbs jāveic aizsargcimdos. Alkilnitriķi ir toksiski savienojumi, kas izraisa asinsvadu paplašināšanos, kas var izpausties kā ādas apsārtums. Diazoetāns - indīga dzeltena gāze, kas var eksplodēt.
1. N-etil-N-nitrozurīnviela
Reaģenti:
Etilamīna HCl - 100 g,
urīnviela - 250 g,
NaNO2 - 90 g,
koncentrēts H2SO4 - 50 ml.
Aprīkojums:
Kolba ar apaļo dibenu - 2000 ml,
apaļdibena trīsdibena kolba - 3000 ml,
Atpakaļplūsmas dzesinātājs,
pilienveida piltuve,
Mehāniskais maisītājs,
termometrs.
Sinteze:
100 g etilamīna hidrohlorīda un 250 g urīnvielas izšķīdina 400 ml ūdens un vāra 3 stundas vājā karstumā. Pēc tam šķīdumu pārnesa uz 3 litru kolbu ar trim kakliņiem, kas aprīkota ar pilināmo piltuvi, termometru un mehānisko maisītāju, un pievienoja 110 g NaNO2. Kolbas saturu atdzesē līdz -10 *C un pilienveidīgi pievieno 50 ml H2SO4 šķīduma 600 ml ūdens, uzturot maisījuma temperatūru ar ārēju dzesēšanu, kas nav augstāka par 5 *C. Pēc sērskābes pievienošanas pabeigšanas izveidojušos N-etil-N-nitrozurīnvielas kristālus filtrē un mazgā ar aukstu ūdeni. Iegūtos kristālus žāvē vakuumā istabas temperatūrā. Iegūst 100 g. Iegūto zāļu var diezgan ilgi uzglabāt ledusskapī.
2. Diazoetāns
Reaģenti:
N-etil-N-nitrozurīnviela - 10 g,
KOH 40% ūdens šķīd. - 30 ml,
Dietilēteris - 100 ml,
KOH cietā viela.
Aprīkojums:
Erlenmeijera kolba,
magnētiskais maisītājs,
Atdalīšanas piltuve,
termometrs.
Sinteze:
Lai iegūtu diazoetāna šķīdumu Erlenmeijera kolbā, kas aprīkota ar teflona magnētisko maisītāju un termometru, iepilda 100 ml ētera un 30 ml 40 % ūdens šķīduma KOH. Šķīdumu atdzesē līdz 0*C ar ledus maisījumu ar sāli un, nepārtraukti pārnesot nelielās porcijās 10 g nitrozoetilurīnvielas, saglabājot temperatūru ne augstāku par +5*C. Pēc reakcijas organisko slāni atdala, dekantējot, un žāvē virs cietas KOH. Diazoetāna iznākums ir 60 %.
Last edited by a moderator:
