Metilamīna hcl sintēze no formaldehīda (lielā mērogā)

[WillD]

1. Reaktorā ar destilācijas galvu tika sajaukti 10 kg 40% formaldehīda un 5 kg amonija hlorīda.
2. Maisījumu maisīja, pakāpeniski uzkarsējot, destilējot primāros produktus 50 *C temperatūrā.
3. Kad destilāts apstājās un tika noņemts, maisījumu uzkarsēja līdz 110 *C.
4. Maisot maisījumu turpināja karsēt 6 stundas.
5. Reaktorā iepludināja vakuumu un pēc iespējas vairāk destilēja ūdeni.
6. Pievienoja 10 litrus n-butilspirta, uzkarsēja līdz 100 *C un maisīja, līdz nogulsnes samazinājās.
7. Maisījumu filtrēja caur riekstu filtru, lai atdalītu no nešķīstošām nogulsnēm (amonija hlorīda), un spirta šķīdumu atgriezās reaktorā.
8. Spirtu pēc iespējas destilēja vakuumā, iegūtos kristālus žāvēja vakuumā un iesaiņoja vakuuma iepakojumā, lai izvairītos no hidratācijas. Ieguve: ~ 3 kg.

 

[Power]

Paldies par šo

 

[mithyl2]

Kāds ir labākais veids, kā attīrīt galaproduktu, izmantojot šo metodi?

 

[Ortist]

Lai atbrīvotos no dimetilamīna, mazgājiet to ar hloroformu vai vāriet dihlormetānā.

 

[CryoThio]

Kāda alternatīva n butilspirtam?

 

[Ortist]

Tās balstās uz ļoti zemu amonija hlorīda šķīdību butilspirtā. Reakcijā pēc 4. soļa būs liels daudzums amonija hlorīda.

Pēc 4. soļa to var atdzesēt, nogulsnēt nereaģējušo amonija hlorīdu, izfiltrēt to, pēc tam divreiz samazināt šķidruma tilpumu, viegli vārot, tad atkal atdzesēt, nogulsnēt vairāk amonija hlorīda.

Pēc tam turpiniet 5. soli, bet n-butila vietā varat izmantot etanolu vai pat izopropanolu.

Šajā rakstā nav minēts, ka spirta filtrēšana jāveic karstā stāvoklī, un tas ir ļoti sarežģīti, jo metilamīns uz filtra kristalizējas.

Šo reakciju var veikt 98 grādu temperatūrā, tādējādi iegūstot mazāk dimetilamīna. Šajā gadījumā es pievienoju izopropilspirtu RM, lai atbrīvotos no skudrskābes, kas rodas un izdalās RM (98 grādu temperatūrā skudrskābe daudz nesadalās).

 

[hunter12]

Vai varu paaugstināt temperatūru virs 110 C, destilējot ūdeni pēc reakcijas (4. solis). Vai arī 5. posmā man joprojām vajadzētu destilēt ūdeni 110 C temperatūrā?