Ceru, ka jums patiks!
1. RBG kolbā ar 500 ml tilpumu tika ievietots vidēja izmēra magnētiskais maisīšanas stienis. 2. 18 g fenilhidrazīna HCl tika izšķīdināts 250 ml dejonizēta ūdens 500 ml 3 kakliņu 24/40 savienojuma RBL kolbā, kas ir novietota uz sildāmās mantijas, kura darbojas kā magnētiskais maisītājs. Uz 1. kakliņa bija gumijas starpsiena, uz 2. kakliņa - termometrs stikla 24/20 adapterī, un tas bija savienots ar sildelementu. Un 3. kakliņam bija atvilkuma kondensators, kas savienots ar ūdens cirkulatoru.
2. 4 baloniņi tika pildīti ar slāpekli, kas bija piestiprināts 20 ml šļirces galam (bez aizbāžņa). Šļircei tika pievienota 18 kalibra adata, un šļirces komplekts tika ievietots cietā gumijas gabalā vēlākai lietošanai.
3. Šļirci (ar slāpekļa baloniņu galā) iebāza 1. kakliņā un ar slāpekli uzpildīja ar slāpekli. Karsēšanas kamīns tika iestatīts uz 32 'C temperatūru, un magnētiskā maisīšanas stienis tika iestatīts uz vidēji augstu maisīšanas līmeni.
4. 10 ml šļirci piepildīja ar 7,2 ml koncentrētas sērskābes, un pie šļirces piestiprināja 18 collu adatu. Šļirci ar sērskābi iebāza 1. kakliņa gumijas starpsienā. Sērskābi suspensijai slāpekļa vidē lēnām pievienoja 10 minūšu laikā, saglabājot temperatūru zem 40'C .
5. Šķīdumu (gaiši oranžā krāsā) uzsildīja līdz 37'C un maisīja vēl 10 minūtes.
6. 250 ml spainītī 250 ml tilpuma mucā sagatavoja 25 g 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetāla šķīdumu 90 ml acetonitrila.
7. Atdalīja 1. kakliņa gumijas starpsienu un pievienoja 100 ml piltuvi. Pievienošanas piltuvē pievienoja 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetālašķīdumuacetonitrilā. Gumijas starpsienu ar joprojām piestiprinātu slāpekļa baloniņu iebāza uz pievienošanas piltuves augšdaļas.
8. Kad 5. posms bija pabeigts, pēc 10 minūtēm, 60 min. laikā pilienu pa pilienam pievienoja 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetālašķīdumuacetonitrila šķīdumā, temperatūru uzturot 37'C temperatūrā. Pēc pievienošanas pievienošanas piltuvi skalo ar acetonitrilu (apmēram 30 ml) un pievieno reaktorā pa pilieniem.
9. Saturu maisīja 4 stundas, kamēr temperatūra tika uzturēta 40'C temperatūrā.
10. Skābajam šķīdumam reaktorā pilienveidīgi pievienoja 100 ml NaOH šķīduma (4M), saglabājot 20 ~ 25'C temperatūru. Ja temperatūra sasniedza 25'C, RBF kolbu periodiski ievietoja aukstā vannā. Pēc NaOH pievienošanas šķīduma pH bija 11, un suspensija bija pienaina.
.
11. suspensiju RBF suspensijā ekstrahē ar 3* 200 DCM.
12. Organiskos slāņus apvieno un ievieto vakuumkrāsnī 30 'C temperatūrā ar -30 mm hg negatīvu spiedienu. Galīgo produktu atstāj vakuumkrāsnī 48 stundas, lai nodrošinātu, ka iztvaiko viss šķīdinātājs.
13. Pēc 48 stundām no galaprodukta izveidojās gaiši oranži kristāli un nedaudz gaiši oranža atlikuma.
14. Neapstrādāto frībāzi izšķīdināja acetonā (200 ml) un izlēja caur silīcija dioksīda spilventiņu (230-400 acs, 100 g). Polsterējumu eluē ar acetonu/MeOH (9:1, 2 L). Apvienotos filtrātus atkal ielika vakuumkrāsnī 30'C temperatūrā uz 24 stundām. 30 'C. Galaprodukta masa bija 15,45 g attīrītas N,N DMT frībāzes, kas koncentrēta, lai iegūtu 15,45 g attīrītas N,N DMT frībāzes (56,8 % iznākums) kā dzeltenīgi sarkanīgu eļļu ar dzelteniem kristāliem, kas veidojās ap eļļu.
15. Kušanas temperatūra bija 45-47 'C, kas atbilst DMT polimorfu I un II kombinācijai.
Izolēti N,N DMT kristāli!
1. RBG kolbā ar 500 ml tilpumu tika ievietots vidēja izmēra magnētiskais maisīšanas stienis. 2. 18 g fenilhidrazīna HCl tika izšķīdināts 250 ml dejonizēta ūdens 500 ml 3 kakliņu 24/40 savienojuma RBL kolbā, kas ir novietota uz sildāmās mantijas, kura darbojas kā magnētiskais maisītājs. Uz 1. kakliņa bija gumijas starpsiena, uz 2. kakliņa - termometrs stikla 24/20 adapterī, un tas bija savienots ar sildelementu. Un 3. kakliņam bija atvilkuma kondensators, kas savienots ar ūdens cirkulatoru.
2. 4 baloniņi tika pildīti ar slāpekli, kas bija piestiprināts 20 ml šļirces galam (bez aizbāžņa). Šļircei tika pievienota 18 kalibra adata, un šļirces komplekts tika ievietots cietā gumijas gabalā vēlākai lietošanai.
3. Šļirci (ar slāpekļa baloniņu galā) iebāza 1. kakliņā un ar slāpekli uzpildīja ar slāpekli. Karsēšanas kamīns tika iestatīts uz 32 'C temperatūru, un magnētiskā maisīšanas stienis tika iestatīts uz vidēji augstu maisīšanas līmeni.
4. 10 ml šļirci piepildīja ar 7,2 ml koncentrētas sērskābes, un pie šļirces piestiprināja 18 collu adatu. Šļirci ar sērskābi iebāza 1. kakliņa gumijas starpsienā. Sērskābi suspensijai slāpekļa vidē lēnām pievienoja 10 minūšu laikā, saglabājot temperatūru zem 40'C .
5. Šķīdumu (gaiši oranžā krāsā) uzsildīja līdz 37'C un maisīja vēl 10 minūtes.
6. 250 ml spainītī 250 ml tilpuma mucā sagatavoja 25 g 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetāla šķīdumu 90 ml acetonitrila.
7. Atdalīja 1. kakliņa gumijas starpsienu un pievienoja 100 ml piltuvi. Pievienošanas piltuvē pievienoja 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetālašķīdumuacetonitrilā. Gumijas starpsienu ar joprojām piestiprinātu slāpekļa baloniņu iebāza uz pievienošanas piltuves augšdaļas.
8. Kad 5. posms bija pabeigts, pēc 10 minūtēm, 60 min. laikā pilienu pa pilienam pievienoja 4-(N,N-dimetilamino)butanal dietilacetālašķīdumuacetonitrila šķīdumā, temperatūru uzturot 37'C temperatūrā. Pēc pievienošanas pievienošanas piltuvi skalo ar acetonitrilu (apmēram 30 ml) un pievieno reaktorā pa pilieniem.
9. Saturu maisīja 4 stundas, kamēr temperatūra tika uzturēta 40'C temperatūrā.
10. Skābajam šķīdumam reaktorā pilienveidīgi pievienoja 100 ml NaOH šķīduma (4M), saglabājot 20 ~ 25'C temperatūru. Ja temperatūra sasniedza 25'C, RBF kolbu periodiski ievietoja aukstā vannā. Pēc NaOH pievienošanas šķīduma pH bija 11, un suspensija bija pienaina.
.
11. suspensiju RBF suspensijā ekstrahē ar 3* 200 DCM.
12. Organiskos slāņus apvieno un ievieto vakuumkrāsnī 30 'C temperatūrā ar -30 mm hg negatīvu spiedienu. Galīgo produktu atstāj vakuumkrāsnī 48 stundas, lai nodrošinātu, ka iztvaiko viss šķīdinātājs.
13. Pēc 48 stundām no galaprodukta izveidojās gaiši oranži kristāli un nedaudz gaiši oranža atlikuma.
14. Neapstrādāto frībāzi izšķīdināja acetonā (200 ml) un izlēja caur silīcija dioksīda spilventiņu (230-400 acs, 100 g). Polsterējumu eluē ar acetonu/MeOH (9:1, 2 L). Apvienotos filtrātus atkal ielika vakuumkrāsnī 30'C temperatūrā uz 24 stundām. 30 'C. Galaprodukta masa bija 15,45 g attīrītas N,N DMT frībāzes, kas koncentrēta, lai iegūtu 15,45 g attīrītas N,N DMT frībāzes (56,8 % iznākums) kā dzeltenīgi sarkanīgu eļļu ar dzelteniem kristāliem, kas veidojās ap eļļu.
15. Kušanas temperatūra bija 45-47 'C, kas atbilst DMT polimorfu I un II kombinācijai.
Izolēti N,N DMT kristāli!
Last edited by a moderator:
