Reakcijas shēma:
Benzil {3-[2-(2-(benzildeimetilammonio)etil]-1H-indol-4-il}. Fosfāts.
1. Kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar augšējo maisītāju, temperatūras regulatoru un pilināmo piltuvi, pievienoja psilocīnu (10,3 g, 60,2 mmol) un anhid THF (500 ml).
2. Maisījumu maisīja 15 minūtes, un kolbu iegremdēja cietā CO2/acetona dzesēšanas vannā -78 *C temperatūrā.
3. Kad reakcijas iekšējā temperatūra sasniedza -67 *C, dažu min laikā pilienu pa pilienam pievienoja 2,5M BuLi šķīdumu heksānos (28,9 ml, 72,3 mmol) un uzturēja iekšējās temperatūras rādījumu zem -60 *C.
4. Pēc 10 min olīvzaļā krāsā iekrāsotā reakcijas maisījuma maisījuma maisīšanas vienā porcijā pievienoja tetrabenzilpirofosfātu (35,7 g, 66,2 mmol) un maisījumu labi samaisīja.
5. Pēc 1,5 h cietā CO2/acetona dzesēšanas vannu atdalīja un 2 h laikā ļāva temperatūrai lēnām paaugstināties līdz -25*C.
6. Vienā porcijā pievienoja aminosaistītu silikagelu (30 g) un reakciju atšķaidīja ar EtOAc (600 ml).
7. Tumšo maisījumu filtrēja caur Celīta spilventiņu un mazgāja ar EtOAc (400 ml).
8. Filtrā iegūto nogulsniņu 10 minūtes atkārtoti maisīja ar EtOAc (400 ml) un atkal filtrēja.
9. Apvienotos filtrātus koncentrēja un pārnesa 500 ml kolbā ar apaļu dibenu un vienu kakliņu.
10. Pelēko eļļu atkārtoti izšķīdināja DCM (100 ml) un 5 min karsēja ar karsēšanas pistoli līdz vārīšanās temperatūrai.
11. Kolbai ļāva sasniegt rt un pēc tam turēja 4*C temperatūrā visu nakti.
12. Neapstrādātu pelēcīgi pelēcīgas krāsas cvinterjonu nogulsnes 9 filtrēja caur Bišnera piltuvi, pēc tam triturēja ar DCM (4x100 ml).
13. Cvingtionu nogulsnes 9 pārnesa 250 ml kolbā ar apaļu dibenu ar vienu kakliņu un rūpīgi žāvēja vakuumkrāsnī 40 *C temperatūrā visu nakti, lai iegūtu gaiši violetu cietu vielu; iznākums: 19,2 g (63 %).
Psilocibīns.
1. Kolbā ar apaļu dibenu ar tilpumu 2000 ml pievienoja benzil {3-[2-(2-(benzildimetilammonio)etil]-1H-indol-4-il} fosfātu (16,9 g, 35,6 mmol), pēc tam pievienoja CH3OH (1200 ml).
2. Maisījumu degazēja un atkārtoti piepildīja ar N2.
3. Pievienoja 10% Pd/C (1,1 g), maisījumu degazēja un atkārtoti uzpildīja ar H2 balonu pie 1 atm.
4. Reakcijas maisījumu maisīja visu nakti rt temperatūrā.
5. Kolbu degazēja, atkārtoti piepildīja ar N2 un suspensiju filtrēja caur Celīta spilventiņu caur Bišnera piltuvi.
6. Filtrējošo spilventiņu mazgāja ar CH3OH (500 ml), un purpura krāsas filtrātu koncentrēja un žāvēja vienu nakti vakuumā, iegūstot 10,7 g neapstrādāta 1 (106 %).
7. Neapstrādāto cieto vielu suspendēja i-PrOH (200 ml) un vārīja 30 minūtes, pēc tam karstu filtrēja (50 līdz 60 *C).
8. Savākto cieto vielu izskaloja ar acetonu, iegūstot gaiši violeti iekrāsotu cieto vielu.
9. Pēc tam violeto cieto vielu suspendēja 25 % CH3OH/i-PrOH, vārīja 30 min un karstu filtrēja, mazgājot ar 25 % CH3OH/i-PrOH, lai iegūtu gaiši violetu cieto vielu.
10. Visbeidzot cieto vielu pārkristalizēja no 30% H2O acetonā un filtrēja, iegūstot gaiši zilas adatas.
11. Turpmākā pārkristalizācija no 30% acetona/ūdens deva bezkrāsainas adatas.
12. Pēdējā pārkristalizācija no dejonizēta H2O (~ 50 ml) deva baltu cietu vielu, kuru divas dienas žāvēja žāvētavā 60 *C temperatūrā, iegūstot baltu cietu vielu; iznākums: 4,9 g (49 %).
Benzil {3-[2-(2-(benzildeimetilammonio)etil]-1H-indol-4-il}. Fosfāts.
1. Kolbā ar apaļu dibenu, kas aprīkota ar augšējo maisītāju, temperatūras regulatoru un pilināmo piltuvi, pievienoja psilocīnu (10,3 g, 60,2 mmol) un anhid THF (500 ml).
2. Maisījumu maisīja 15 minūtes, un kolbu iegremdēja cietā CO2/acetona dzesēšanas vannā -78 *C temperatūrā.
3. Kad reakcijas iekšējā temperatūra sasniedza -67 *C, dažu min laikā pilienu pa pilienam pievienoja 2,5M BuLi šķīdumu heksānos (28,9 ml, 72,3 mmol) un uzturēja iekšējās temperatūras rādījumu zem -60 *C.
4. Pēc 10 min olīvzaļā krāsā iekrāsotā reakcijas maisījuma maisījuma maisīšanas vienā porcijā pievienoja tetrabenzilpirofosfātu (35,7 g, 66,2 mmol) un maisījumu labi samaisīja.
5. Pēc 1,5 h cietā CO2/acetona dzesēšanas vannu atdalīja un 2 h laikā ļāva temperatūrai lēnām paaugstināties līdz -25*C.
6. Vienā porcijā pievienoja aminosaistītu silikagelu (30 g) un reakciju atšķaidīja ar EtOAc (600 ml).
7. Tumšo maisījumu filtrēja caur Celīta spilventiņu un mazgāja ar EtOAc (400 ml).
8. Filtrā iegūto nogulsniņu 10 minūtes atkārtoti maisīja ar EtOAc (400 ml) un atkal filtrēja.
9. Apvienotos filtrātus koncentrēja un pārnesa 500 ml kolbā ar apaļu dibenu un vienu kakliņu.
10. Pelēko eļļu atkārtoti izšķīdināja DCM (100 ml) un 5 min karsēja ar karsēšanas pistoli līdz vārīšanās temperatūrai.
11. Kolbai ļāva sasniegt rt un pēc tam turēja 4*C temperatūrā visu nakti.
12. Neapstrādātu pelēcīgi pelēcīgas krāsas cvinterjonu nogulsnes 9 filtrēja caur Bišnera piltuvi, pēc tam triturēja ar DCM (4x100 ml).
13. Cvingtionu nogulsnes 9 pārnesa 250 ml kolbā ar apaļu dibenu ar vienu kakliņu un rūpīgi žāvēja vakuumkrāsnī 40 *C temperatūrā visu nakti, lai iegūtu gaiši violetu cietu vielu; iznākums: 19,2 g (63 %).
Psilocibīns.
1. Kolbā ar apaļu dibenu ar tilpumu 2000 ml pievienoja benzil {3-[2-(2-(benzildimetilammonio)etil]-1H-indol-4-il} fosfātu (16,9 g, 35,6 mmol), pēc tam pievienoja CH3OH (1200 ml).
2. Maisījumu degazēja un atkārtoti piepildīja ar N2.
3. Pievienoja 10% Pd/C (1,1 g), maisījumu degazēja un atkārtoti uzpildīja ar H2 balonu pie 1 atm.
4. Reakcijas maisījumu maisīja visu nakti rt temperatūrā.
5. Kolbu degazēja, atkārtoti piepildīja ar N2 un suspensiju filtrēja caur Celīta spilventiņu caur Bišnera piltuvi.
6. Filtrējošo spilventiņu mazgāja ar CH3OH (500 ml), un purpura krāsas filtrātu koncentrēja un žāvēja vienu nakti vakuumā, iegūstot 10,7 g neapstrādāta 1 (106 %).
7. Neapstrādāto cieto vielu suspendēja i-PrOH (200 ml) un vārīja 30 minūtes, pēc tam karstu filtrēja (50 līdz 60 *C).
8. Savākto cieto vielu izskaloja ar acetonu, iegūstot gaiši violeti iekrāsotu cieto vielu.
9. Pēc tam violeto cieto vielu suspendēja 25 % CH3OH/i-PrOH, vārīja 30 min un karstu filtrēja, mazgājot ar 25 % CH3OH/i-PrOH, lai iegūtu gaiši violetu cieto vielu.
10. Visbeidzot cieto vielu pārkristalizēja no 30% H2O acetonā un filtrēja, iegūstot gaiši zilas adatas.
11. Turpmākā pārkristalizācija no 30% acetona/ūdens deva bezkrāsainas adatas.
12. Pēdējā pārkristalizācija no dejonizēta H2O (~ 50 ml) deva baltu cietu vielu, kuru divas dienas žāvēja žāvētavā 60 *C temperatūrā, iegūstot baltu cietu vielu; iznākums: 4,9 g (49 %).
Last edited by a moderator: