Reakcijas shēma:
Reaģenti:
a-bromvalerofenons- 5 kg,
n-metil-2-pirolidons (NMP) - 20 l,
metilamīna 40% ūdens šķīdums - 8 L,
Benzols - 15 L,
acetons - 30 L,
sālsskābes koncentrēts sālsskābes šķīdums - 1,5 L.
Sintēze:
1. Reaktorā pievieno 5 kg a-bromvalerofenona vai pēc halogenēšanas reakcijām izmanto aprēķināto neapstrādātas vielas daudzumu.
2. Ielej 20 litrus n-metil-2-pirolidona, sāk maisīt un sildīt līdz 40 *C.
3. Sasniedzot 40 *C, maisījumā ielej 8 litrus metilamīna 40% aq.soln un turpina maisīt 20 minūtes.
4. Tad ielej 20 litrus tīra auksta ūdens, maisot dažas minūtes.
5. Ielejam 15-20 litrus benzola vai cita piemērota ekstraktora, maisot dažas minūtes.
6. Pārtraucam maisīšanu, gaidot, kad maisījums sadalīsies divos slāņos.
7. Caur reaktora apakšējo vārstu novadīja apakšējo ūdens slāni.
8. Ielej 20 litrus ledus acetona un maisot pievieno sālsskābi līdz pH - 5.
9. Maisījumu pārlej saldētavā.
10. Filtrēt uz riekstu filtra, izžāvēt.
Piezīmes:
NMP var aizstāt ar DMSO, DMF, sulfolānu.
Reaģenti:
a-bromvalerofenons- 5 kg,
n-metil-2-pirolidons (NMP) - 20 l,
metilamīna 40% ūdens šķīdums - 8 L,
Benzols - 15 L,
acetons - 30 L,
sālsskābes koncentrēts sālsskābes šķīdums - 1,5 L.
Sintēze:
1. Reaktorā pievieno 5 kg a-bromvalerofenona vai pēc halogenēšanas reakcijām izmanto aprēķināto neapstrādātas vielas daudzumu.
2. Ielej 20 litrus n-metil-2-pirolidona, sāk maisīt un sildīt līdz 40 *C.
3. Sasniedzot 40 *C, maisījumā ielej 8 litrus metilamīna 40% aq.soln un turpina maisīt 20 minūtes.
4. Tad ielej 20 litrus tīra auksta ūdens, maisot dažas minūtes.
5. Ielejam 15-20 litrus benzola vai cita piemērota ekstraktora, maisot dažas minūtes.
6. Pārtraucam maisīšanu, gaidot, kad maisījums sadalīsies divos slāņos.
7. Caur reaktora apakšējo vārstu novadīja apakšējo ūdens slāni.
8. Ielej 20 litrus ledus acetona un maisot pievieno sālsskābi līdz pH - 5.
9. Maisījumu pārlej saldētavā.
10. Filtrēt uz riekstu filtra, izžāvēt.
Piezīmes:
NMP var aizstāt ar DMSO, DMF, sulfolānu.
Last edited by a moderator: