(S)-katinona acetamīda var. 1.
.
1. Sajauktai 1000 g N-acetil-L-alanīna (1000 g 5,4 mmol) suspensijai sausā 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), atdzesētai līdz 0 °C ledusūdens vannā, pievienoja 2000 g oksalihllorīda, kam sekoja neliela piridīna porcija.
2. Reakcijas maisījumam ļāva pakāpeniski sasilt līdz istabas temperatūrai un pēc tam maisīja vēl 5 h. Šķīdinātāju un oksalila hlorīda pārpalikumu atdalīja ar rotācijas iztvaicēšanu 35 °C temperatūrā, iegūstot neapstrādātu skābes hlorīdu.
3. Šim hlorīdam pēc tam maisot pievienoja 600 g benzola šķīdumu 500 ml CH2Cl2, kam sekoja 1017 g AlCl3, un iegūto maisījumu atstāja reaģēt 18 h.
4. Pēc tam reakcijas maisījumu atdzesēja ledusūdens vannā un lēnām dzesēja ar 1 N HCl un CH2Cl2.
5. Ūdens slāni ekstrahēja ar 300 ml CH2Cl2 un organiskos slāņus apvienoja, žāvēja virs Na2SO4 un rotācijas režīmā iztvaicēja, iegūstot neapstrādātu produktu, ko kristalizēja heksānā.
6. Tādā veidā tika iegūts šāds (S)-katinona acetamīds. Iznākums: 800 g.
(S)-katinona acetamīda var.2.
1. Reaktorā, kas aprīkots ar maisītāju, termometru, atgaitas dzesētāju un piltuvi, pievieno 780 g POCl3.
2. Piltuvē ielej 1000 g N-acetil-L-alanīna un 400 ml dimetilformamīda.
3. Reakcijas masu uzkarsē līdz 100 *С. 30 minūšu laikā maisījumu pielej no piltuves ar pilienveida piltuvi.
4. Pēc tam atgaitas dzesinātāju nomainīja pret taisno dzesinātāju un pārtvaicēja izveidojušos N-acetil-L-alanīnskābes hlorīdu.
5. Iegūto propionskābes hlorīdu destilē pie atmosfēras spiediena 80 *С temperatūrā. Iegūst 1100 g N-acetil-L-alanīnskābes hloranhidrīda.
6. Kolbā ar trim kakliem, kas aprīkota ar atgaitas dzesētāju, kalcija hlorīda žāvēšanas caurulīti, pilināmo piltuvi un mehānisko maisītāju, ievieto 982 g alumīnija hlorīda un 2000 ml benzola.
7. Sāk maisīt un pievieno pilienveidā 1100 g N-acetil-L-alanīnskābes hlorīda ar tādu ātrumu, lai vienmērīgi izdalītos ūdeņraža hlorīds.
8. Straujas reakcijas gadījumā nepieciešama ārēja dzesēšana. Reakcijas beigas nosaka pēc ūdeņraža hlorīda izdalīšanās pārtraukšanas.
9. Pēc reakcijas pabeigšanas reakcijas maisījumu pārlej uz sasmalcināta ledus un pievieno atšķaidītu sālsskābes šķīdumu, lai izšķīdinātu alumīnija hidroksīda nogulsnes.
10. Augšējais benzola slānis atdalījās no apakšējā ūdens slāņa.
11. Benzola šķīdumu kondensē un mazgā ar atšķaidītu nātrija hidroksīda šķīdumu, ūdeni un žāvētu magnija vai nātrija sulfātu.
12. Pēc benzola destilēšanas iegūst (S)-katinona acetamīda prizmas, iznākums: 800 g.
(S)-katinona hidrohlorīds.
1. (S)-katinona acetamīdu izšķīdināja minimālā daudzumā 2-propanola un koncentrētu HCl pilienveidīgi iepilināja līdz pH -5.
2. Pēc tam iegūtos šķīdumus maisīja 40 °C temperatūrā 12 h, ielika saldētavā un nosēdināja hidrohlorīda sāļus kristalizējoties.
3. Filtrēja uz Buchnera piltuves un mazgāja ar aukstu acetonu, lai iegūtu dzidru (S)-katinona hidrohlorīdu, iznākums: 600 g.
1. Sajauktai 1000 g N-acetil-L-alanīna (1000 g 5,4 mmol) suspensijai sausā 2000 ml CH2Cl 2 (x2000 ml), atdzesētai līdz 0 °C ledusūdens vannā, pievienoja 2000 g oksalihllorīda, kam sekoja neliela piridīna porcija.
2. Reakcijas maisījumam ļāva pakāpeniski sasilt līdz istabas temperatūrai un pēc tam maisīja vēl 5 h. Šķīdinātāju un oksalila hlorīda pārpalikumu atdalīja ar rotācijas iztvaicēšanu 35 °C temperatūrā, iegūstot neapstrādātu skābes hlorīdu.
3. Šim hlorīdam pēc tam maisot pievienoja 600 g benzola šķīdumu 500 ml CH2Cl2, kam sekoja 1017 g AlCl3, un iegūto maisījumu atstāja reaģēt 18 h.
4. Pēc tam reakcijas maisījumu atdzesēja ledusūdens vannā un lēnām dzesēja ar 1 N HCl un CH2Cl2.
5. Ūdens slāni ekstrahēja ar 300 ml CH2Cl2 un organiskos slāņus apvienoja, žāvēja virs Na2SO4 un rotācijas režīmā iztvaicēja, iegūstot neapstrādātu produktu, ko kristalizēja heksānā.
6. Tādā veidā tika iegūts šāds (S)-katinona acetamīds. Iznākums: 800 g.
(S)-katinona acetamīda var.2.
1. Reaktorā, kas aprīkots ar maisītāju, termometru, atgaitas dzesētāju un piltuvi, pievieno 780 g POCl3.
2. Piltuvē ielej 1000 g N-acetil-L-alanīna un 400 ml dimetilformamīda.
3. Reakcijas masu uzkarsē līdz 100 *С. 30 minūšu laikā maisījumu pielej no piltuves ar pilienveida piltuvi.
4. Pēc tam atgaitas dzesinātāju nomainīja pret taisno dzesinātāju un pārtvaicēja izveidojušos N-acetil-L-alanīnskābes hlorīdu.
5. Iegūto propionskābes hlorīdu destilē pie atmosfēras spiediena 80 *С temperatūrā. Iegūst 1100 g N-acetil-L-alanīnskābes hloranhidrīda.
6. Kolbā ar trim kakliem, kas aprīkota ar atgaitas dzesētāju, kalcija hlorīda žāvēšanas caurulīti, pilināmo piltuvi un mehānisko maisītāju, ievieto 982 g alumīnija hlorīda un 2000 ml benzola.
7. Sāk maisīt un pievieno pilienveidā 1100 g N-acetil-L-alanīnskābes hlorīda ar tādu ātrumu, lai vienmērīgi izdalītos ūdeņraža hlorīds.
8. Straujas reakcijas gadījumā nepieciešama ārēja dzesēšana. Reakcijas beigas nosaka pēc ūdeņraža hlorīda izdalīšanās pārtraukšanas.
9. Pēc reakcijas pabeigšanas reakcijas maisījumu pārlej uz sasmalcināta ledus un pievieno atšķaidītu sālsskābes šķīdumu, lai izšķīdinātu alumīnija hidroksīda nogulsnes.
10. Augšējais benzola slānis atdalījās no apakšējā ūdens slāņa.
11. Benzola šķīdumu kondensē un mazgā ar atšķaidītu nātrija hidroksīda šķīdumu, ūdeni un žāvētu magnija vai nātrija sulfātu.
12. Pēc benzola destilēšanas iegūst (S)-katinona acetamīda prizmas, iznākums: 800 g.
(S)-katinona hidrohlorīds.
1. (S)-katinona acetamīdu izšķīdināja minimālā daudzumā 2-propanola un koncentrētu HCl pilienveidīgi iepilināja līdz pH -5.
2. Pēc tam iegūtos šķīdumus maisīja 40 °C temperatūrā 12 h, ielika saldētavā un nosēdināja hidrohlorīda sāļus kristalizējoties.
3. Filtrēja uz Buchnera piltuves un mazgāja ar aukstu acetonu, lai iegūtu dzidru (S)-katinona hidrohlorīdu, iznākums: 600 g.
Last edited by a moderator:
