Lielā diskusija par piperonilbutoksīda pāreju uz piperonālu. Ķīniešu patents ar augstu ražību, izmantojot heksamīnu un polifosforskābi vai Vēlams, lai katalizators būtu polifosforskābe, bet ir pieļaujams 1 vai vairāk no fosforskābes, etiķskābes anhidrīda vai polifosforskābes.
Labi, pirmkārt, tas ir ķīniešu. Un vai nu viņi melo, vai arī viņiem vajag laboratorijas aprīkojumu, kas lielākoties nav piemērots slepenajam ķīmiķim, vai arī katalizators vai reaģenti ir unobtanium kā .. dzeltena kūka un līdzīgi vai nu neiespējami, vai traki noskatīti Bet es neredzu patenta vai reakciju shēmu sadalījumu sinēzes caur Lewis struktūrām. Vai kāds var palīdzēt vai saprast, vai tas ir muļķības? Man nav ne jausmas, kā mēs to iepriekš palaidām garām?
Vecāki ir balstīti uz visu, ko esam apsprieduši iepriekš.
Ķīniešu patents Izgudrojums, kas vērsts uz problēmām, kuras pastāv līdzšinējā tehnikā, nodrošina jaunu metodi piperonāla sintēzei, kas ir salīdzinoši lēta un reakcijas apstākļos viegla.
Metode sastāv no šādiem posmiem: (1) piperonila, katalizatora un urotropīna reakcija spirta šķīdinātājā 50-120 ℃ temperatūrā 1-10 stundas;
katalizators ir polifosforskābe;
spirta šķīdinātājs ir viens vai vairāki no metanola, etanola, propanola, izopropanola, n-butanola, izobutanola, n-pentanola vai izoamilola;
katalizatora un piperonilbutoksīda masas attiecība ir 6-20: 1;
piperonilbutoksīda un urotropīna molārā attiecība ir 1: 0,3-5.
2. Metode saskaņā ar 1. punktu, kurā reakcijas temperatūra ir no 70 līdz 100 ℃.
3. Metode saskaņā ar 1. punktu, kurā spirta šķīdinātājs ir etanols.
4. Metode saskaņā ar 1. punktu, kurā reakcijas laiks ir no 3 līdz 5 stundām.
5. Metode saskaņā ar 1. punktu, kurā sagatavošanas metode ietver arī produkta atdalīšanu ar ekstrakciju vai destilāciju pēc reakcijas pabeigšanas.
6. Metode saskaņā ar 1. punktu, kurā katalizatora un piperonilbutoksīda masas attiecība ir 10-15 : 1.
7. metode saskaņā ar 1. punktu, kurā piperonilbutoksīda un urotropīna molārā attiecība ir 1: 0,7-1,5.
Šīs metodes reakcijas formula ir šāda:
Izgudrojumam ir šāda labvēlīga iedarbība:
Izgudrojums izmanto piperonilu piperonāla pagatavošanai, izmantojot piperonilu kā izejvielu, tam nepieciešama tikai viena posma reakcija, tas vienkāršo darba procedūras, tam ir augstāks iznākums, salīdzinoši mazāks trīs atkritumu izvadīšanas apjoms, to ir viegli attīrīt no notekūdeņiem un to ir viegli realizēt rūpnieciskajā ražošanā.
2000 ml kolbā ar trīs kakliņiem pievieno 680 g polifosforskābes, maisot pievieno 120 ml etanola, uzkarsē līdz 55 ℃, lēnām pilienveidā pievieno 50 g (0,41 mol) piperonilbutoksīda, pēc 0 °C lēnām pilienveidā pievieno 60 g (0,43 mol) urotropīna.5 stundas, pēc pievienošanas pabeigšanas sāk karsēt līdz 90-100 ℃, karstumu saglabā 3 stundas, ņem paraugus šķidrās fāzes analīzei, atdzesē līdz 60-70 ℃, pievieno 700 ml ūdens, maisot 3 stundas, pievieno 650 ml eilacetāta divām ekstrakcijas reizēm, apvienojot organiskās fāzes, pievieno 400 ml piesātināta sālsūdens mazgāšanai, atdala organisko fāzi, pievieno 40 g bezūdens nātrija sulfāta, žāvē 1 stundu, filtrē, koncentrē filtrāta etilacetātu 40 ℃ temperatūrā un destilē atlikušo eļļu zem pazemināta spiediena ar eļļas sūkni, lai iegūtu 43 g piperonāla ar tīrību 99 %. 1H-NMR(300MHZ)：(δ6.08(s，2H)；δ6.95(d，1H)；δ7.34(s，1H)；δ7.43(d，1H)；δ9.82(s，1H)。
Pievieno 350 g polifosforskābes 1000 ml kolbā ar trīs kakliņiem, maisot pievieno 100 ml etanola, uzkarsē līdz 55 ℃, lēnām pievieno 50 g piperonilbutoksīda pa pilieniem, pabeidzot pilināt pēc 0. punkta.5 stundas, pievieno 60 g urotropīna, pabeidz barošanu, sāk paaugstināt temperatūru līdz 70 ℃, uztur temperatūru 5 stundas, ņem paraugus, analizē šķidro fāzi, atdzesē līdz 60-70 ℃, pievieno 300 ml ūdens, maisot 3 stundas, pievieno etilacetātu ekstrakcijai divas reizes pa 400 ml, apvienojot organiskās fāzes, pievieno 300 ml piesātināta sāls šķīduma mazgāšanai, atdala organiskās fāzes, pievieno 30 g bezūdens nātrija sulfāta, žāvē 1 stundu, filtrē, koncentrē filtrāta etilacetātu 40 ℃ temperatūrā un destilē atlikušo eļļu zem pazemināta spiediena ar eļļas sūkni, lai iegūtu 40 g piperonāla ar tīrību 99 %.
Pievieno 500 g fosforskābes katalizatora 2000 ml kolbā ar trim kakliem, maisot pievieno 150 ml metanola, uzkarsē līdz 55 ℃, lēnām pievieno 50 g piperonila, pēc 0,5 stundas nolaiž, pievieno 82 g (0,5 g) piperonila, pēc 0,5 stundas nolej, pievieno 82 g (0.59 mol) urotropīna, sākot karsēt līdz 80 ℃, karstumu saglabājot 7 stundas, ņemot paraugus, veicot šķidrās fāzes analīzi, atdzesējot līdz 60-70 ℃, pievienojot 700 ml ūdens, maisot 3 stundas, pievienojot etilacetātu divkāršai ekstrakcijai, apvienojot organiskās fāzes, pievienojot piesātināto sāls šķīdumu mazgāšanai, atdalot organisko fāzi, pievienojot 40 g bezūdens nātrija sulfāta žāvēšanai, filtrējot, koncentrējot filtrāta etilacetātu 40 ℃ temperatūrā un veicot samazināta spiediena destilāciju uz eļļas atlikuma sūkņa, lai iegūtu 31 g piperonāla ar tīrības pakāpi 97 %.
Pamatojoties uz
C07D317/54 Radikāļi, kas aizvietoti ar skābekļa atomiem
Šis izgudrojums attiecas uz metodi, kurā var izmantot p-metilfenolu kā izejvielu un izmantot esterifikācijas, dislokācijas, oksidēšanas, gredzena noslēgšanas reakcijas, hlorēšanas un hidrolīzes procesus, lai iegūtu heliotropīnu.
Šī izgudrojuma mērķis ir nodrošināt veidu ar 3; 4-metilēnradikālu dioksi benzilhlorīna ir ķīmiskās sintēzes process, kas piperonāls sagatavots ar izejvielu;
https://patents.google.com/patent/CN105503814A/en
Citāti, kas nav patenti
Arēna-ūdeņraža saišu formilēšanas sintēze, veidojot skābes atvasinājumus DOI: 10.1055/b-003-121811
Un
Pētījumi par 5-nitrosalicilaldehīda sintēzes metodi; Bu Xinyu; China Excellent Doctoral and Masters Dissertations Full-text Database (Master) Engineering Science and Technology Series I; 20041215; Section 2.2.2.2.1, Section 3.2.3.
5-硝基水杨醛合成方法的研究;卜鑫宇;《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》;20041215;第2.2.2.2.2.1节，第3.2.3节
Un
Šis izgudrojums piedāvā piperonāla sagatavošanas metodi, kas ietver: piperonilciklonolu, katalizatoru un metenamīnu spirta šķīdinātājā, reaģē 1 ~ 10h 50 ~ 120 DEG C un iegūst piperonālu. integrētu māksliniecisko tikai nepieciešama viena posma reakcija, tehniku, lai vienkāršotu, un iznākums ir lielāks, un trīs atkritumu izplūdes daudzums ir salīdzinoši neliels, un arī notekūdeņi ir viegli apstrādājami, industrializēta ražošana ir viegli īstenojama.
https://patents.google.com/patent/CN108752310A/en
Ar piperonilciklonēnu, katalizatoru un metenamīnu spirta šķīdinātājā, 1 ~ 10 h reaģē 50 ~ 120 DEG C；Labāk reakcijas temperatūra ir 70 ~ 100 ℃。 2. saskaņā ar 1. punktā aprakstīto metodi, tai raksturīgi, ka katalizators ir fosforskābē, acetanhidrīdā vai polifosforskābēs Tā ir viena vai vairākas no šīm vielām. 3. saskaņā ar 2. punktā aprakstīto metodi katalizators ir polifosforskābes. 4. saskaņā ar 1. punktā aprakstīto metodi, tai ir raksturīgi, ka spirta šķīdinātājs ir metanols, etilspirts, propilspirts, izopropanols, tikai viens vai vairāki no butanola, izobutanola, n-amila spirta vai izoamila spirta. 5. saskaņā ar 4. punktā aprakstīto metodi, kurai raksturīgi, ka spirta šķīdinātājs ir etilspirts. 6. saskaņā ar 1. punktā aprakstīto metodi reakcijas laiks ir 3 ~ 5 h. 7. Saskaņā ar 1. punktā aprakstīto metodi, tai ir raksturīgi, ka sagatavošanas metode pēc reakcijas vēl ietver ekstrahēšanu vai tvaicēšanu. frakcijas posms ir no produkta. 8. Saskaņā ar 1. punktā aprakstīto metodi, tai ir raksturīgi, ka katalizatora un piperonilciklonēna masas attiecība ir 6 ~ 20:1, vēlams 10 ~ 15:1. 9. saskaņā ar 1. punktā aprakstīto metodi, tai raksturīgi, ka piperonilciklonēna un metenamīna molārā attiecība ir 1:0,3 ~ 5, vēlams 1:0,7 ~ 1,5.
Vēl daži rakšanas paņēmieni
CN103833722B
https://patents.google.com/patent/CN103833722B/en
Klasifikācija C07D317/50
Metilēndioksibenzēni vai hidrogenēti metilēndioksibenzēni, nesubstitēti hetero gredzenā tikai ar ūdeņraža atomiem, ogļūdeņraža vai aizvietotu ogļūdeņraža radikāļiem, kas tieši saistīti ar karbocikliskā gredzena atomiem
Un ķīmiskās sintēzes metode sagatavo safrola dokumentu un daži NaofumiTsukada ziņo (Synlett, (10), 1431-1434; 2003), ka izejviela ir p-toluēnsulfonskābes esteri piperonilciklonēna un vinilkarbinola, pieņemt reto metālu komplekso savienojumu, lai būtu katalizators, kas sagatavo safrolu. retāk katalizatora dārdzība, ka šī metode izmanto un ir grūti iegūt, un tās produktīvais līmenis vēl nav augsts. Cilvēki, piemēram, Lin Bin, Yang Xi ziņo (Guangdong ķīmiskā rūpniecība, 30 (2), 6-7; 2003) būt izejviela ar piperonilciklonolu, vispirms tā bromo kļūst atbilstošs bromīds, tad Grignarda reaģents, tad sagatavo safrolu ar alilbromīna reakciju.Lai gan izejvielas ir viegli iegūt, reakcijas apstākļi ir arī salīdzinoši saudzīgi, bet ir nepieciešams, lai piperonilciklonols kļūtu par atbilstošu Griganarda reaģentu, ko iegūst ar Griganarda reakciju, atkal rodas liels daudzums autoimunitātes sindroma blakusproduktu, kas neizbēgami ir jārada, rada grūtības atdalīt, izšķiež lielu daudzumu izejvielu, un Griganarda reakcija ir arī stingrāka attiecībā uz reaģentu prasībām. Cilvēki, piemēram, StefanoProtti ziņo (Organic & BiomolecularChemistry, 3 (15), 2868-2871; 2005), ka izejviela ar hloro piperonilciklonēnu un aliltrimetilsilāna alkānu, saskaņā ar cēzija karbonātu un trifluorsulfonēšanu, sagatavo safrolu.No vienas puses, izejvielas alliltrimetilsilāna alkāna dārdzība, ko izmanto šajā metodē, ir grūti iegūstama, un, no otras puses, šīs reakcijas procesa īpatnība neļauj to viegli realizēt rūpniecībā. Tāpēc metode, ar ko atrod efektīvu pilnīgas ķīmiskās sintēzes metodi, kļūst par dažādu valstu ķīmiķu pētījumu karsto punktu. Izgudrojuma kopsavilkums
