Ievads.
Vēlos jūsu uzmanībai prezentēt toluola sintēzes metodi, izmantojot Freidela-Krafta reakciju. Šī metode ir diezgan sarežģīta un prasa zināmu ķīmijas pieredzi, jo ir manipulācijas ar agresīvām gāzēm, frakcionētā destilācija un bīstamas vielas. Ja jums ir iespēja iegādāties toluolu (metilbenzolu) ķīmijas veikalā, tas būtu labāk nekā ciest un veikt šo eksperimentu. Citos gadījumos izmantojiet šo metodi un esiet uzmanīgi, izmantojiet visus drošības līdzekļus, piemēram, ķīmisko stiklu, cimdus, ķīmisko pārklāju un elpošanas masku. Veicieteksperimentus zem izvelkamās zondes vai zem nosūces pārsega labi vēdināmās telpās.
.
Izskats: bezkrāsains šķidrums ar saldu, asu, benzēnam līdzīgu smaržu;Viršanas temperatūra: 110,6 °C/760 mm Hg;
Kušanas temperatūra: -95 °C;
Molekulmasa: 92,141 g/mol;
Blīvums: 0,86694 g/ml (20 °C).
Aprīkojums un stikla trauki.
- 2 L x3 Kolba ar apaļu dibenu ar diviem kakliem;
- 0,5 L pilienveida piltuve;
- x2 sildīšanas apvalks;
- x2 Kalcija hlorīda caurulīte;
- Stikla mēģenes;
- Stikla caurulīšu savienotājs ar kolbas kakliņiem;
- skalošanas kolba;
- x2 Atpakaļplūsmas kondensators;
- Ūdens strūklas aspirators;
- Destilācijas aparāts ar Vigreux kolonnu;
- Retorta statīvs un skava aparāta nostiprināšanai;
- Laboratorijas svari (piemēroti no 1 līdz 200 g);
- 100 ml x2 un 200 ml x2 Erlenmeijera kolbas ar vāciņu;
- 1 L mērcilindrs;
- 200 ml x2; 100 ml x2 mucas;
- Parastā piltuve.
Reaģenti.
- 300 ml sērskābes (H2SO4);
- 200 g nātrija hlorīda (NaCl);
- 500 ml metanola (MeOH);
- 30 g bezūdens cinka hlorīda (ZnCl2);
- 92 g bezūdens alumīnija hlorīda (AlCl3);
- 500 ml benzola.
Procedūra.
1. Vispirms samontējam toluola sintēzes iekārtu. Pirmais solis ir sālsskābes gāzes sintēzes iekārtas montāža. Kolba ar apaļu dibenu ar diviem kakliņiem, kas savienota ar piltuvi ar sērskābi (H2SO4) (kontrolē gāzveida hlorūdeņraža daudzumu). Kolbas dibenā uzliek nātrija hlorīdu (NaCl) un kolbu novieto uz sildītāja. Caur kalcija hlorīda caurulīti savienojam izplūdi no kolbas un caur stikla caurulīti ievadām to otrās kolbas ar diviem kakliem un apaļu dibenu apakšā.
sērskābes saturošu sāli.
3. Pievienojiet izplūdi no mazgāšanas pudeles kalcija hlorīda caurulītei un pēc tam savienojiet to ar stikla caurulīti, kas pieskaras trešās kolbas ar diviem kakliņiem apakšai.
4. Trešajā kolbā ielej 500 ml benzola, pievieno 92 g bezūdens alumīnija hlorīda (AlCl3) un noslēdz rīkli ar atgaitas dzesētāju, kura izplūdes caurule ir savienota ar ūdens strūklas sūkni.
5. Kolbā ielej 500 ml benzola, pievieno 92 g bezūdens alumīnija hlorīda (AlCl3) un noslēdz rīkli. Ieslēdzam aparātu, ieslēdzot benzola un metanola sildīšanu. Tiklīdz metanols sāk vārīties, atveram piltuvi ar sērskābi un sākam ražot hlorūdeņraža gāzi. Caur kalcija hlorīda caurulīti izžāvēts ūdeņraža hlorīds, nokļūstot vārošā metanolā ZnCl2 katalizatora klātbūtnē, veido monohlormetāna gāzi (CH3Cl). Žāvēta monohlormetāna gāze nonāk kolbā ar benzolu un AlCl3 katalizatora klātbūtnē pēc Frīdela-Kraftsa alkilēšanas mehānisma veido toluolu.
4. Trešajā kolbā ielej 500 ml benzola, pievieno 92 g bezūdens alumīnija hlorīda (AlCl3) un noslēdz rīkli ar atgaitas dzesētāju, kura izplūdes caurule ir savienota ar ūdens strūklas sūkni.
5. Kolbā ielej 500 ml benzola, pievieno 92 g bezūdens alumīnija hlorīda (AlCl3) un noslēdz rīkli. Ieslēdzam aparātu, ieslēdzot benzola un metanola sildīšanu. Tiklīdz metanols sāk vārīties, atveram piltuvi ar sērskābi un sākam ražot hlorūdeņraža gāzi. Caur kalcija hlorīda caurulīti izžāvēts ūdeņraža hlorīds, nokļūstot vārošā metanolā ZnCl2 katalizatora klātbūtnē, veido monohlormetāna gāzi (CH3Cl). Žāvēta monohlormetāna gāze nonāk kolbā ar benzolu un AlCl3 katalizatora klātbūtnē pēc Frīdela-Kraftsa alkilēšanas mehānisma veido toluolu.
Tīruvielu viršanas temperatūra.
Benzols Bp = 80,1 °C;Toluols Bp = 111 °C;
Orto-ksilēns Bp = 144 °C;
Paraksilēns Bp = 138 °C;
Meta-ksilēns Bp = 139 °C.
Last edited:
