N,N,N,N'-trimetil-cikloheksān-1,2-diamīns
1. Trans-N,N,N-dimetil-1,2-cikloheksān-1,2-diamīna (10 g) un 200 ml etilformiāta šķīdumu refluksēja 24 h un iztvaicēja.
2. Produkts, trans-N- [2-(dimetilamino)cikloheksil]formamīds, tika destilēts pie bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (85 % iznākums).
3. Iepriekš minētā N-formil savienojuma (10,2 g) šķīdumu 100 ml ētera 5 min laikā pievienoja LAH (10,2 g) šķīdumam 500 ml ētera un maisījumu refluksēja 24 h.
4. Maisījumu atdzesēja ledū, secīgi sadalīja ar 10 ml H2O, 10 ml 15 % NaOH un 30 ml H2O, maisīja 1 h istabas temperatūrā un filtrēja.
5. Kolbu mazgāja ar ēteri, un šķīdinātāju destilēja caur Vigreux kolonnu.
6. Atlikumu destilēja pie bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82 % iznākums).
trans-3,4-dihlor-N-[2-(dimetilamino)cikloheksil]-N-metilbenzamīds
1. N, N, N'-trimetil-cikloheksān-1,2-diamīna (7,65 g) šķīdumam 500 ml ētera, kas satur trietilamīnu (5 g), pievienoja 3,4-dihlorbenzoilhlorīda (10 g) šķīdumu 100 ml ētera, 10 min laikā pa pilieniem pievienojot N, N, N'-trimetil-cikloheksān-1,2-diamīna (7,65 g) šķīdumam 500 ml ētera, kas satur trietilamīnu (5 g), kamēr temperatūra tika uzturēta 20-26 *C.
2. Iegūto suspensiju istabas temperatūrā maisīja 24 h.
3. Pievienoja piesātinātu NaHCO3 šķīdumu (250 ml), atdalīja ētera slāni un ūdeni vienu reizi ekstrahēja ar ēteri.
4. Apvienoto ētera ekstraktu mazgāja ar H2O un piesātinātu sāls šķīdumu, žāvēja (MgSO4) un iztvaicēja, iegūstot 11 g.
7. Brīvo bāzi pārveidoja par sāli (HCl vai citu).
1. Trans-N,N,N-dimetil-1,2-cikloheksān-1,2-diamīna (10 g) un 200 ml etilformiāta šķīdumu refluksēja 24 h un iztvaicēja.
2. Produkts, trans-N- [2-(dimetilamino)cikloheksil]formamīds, tika destilēts pie bp 104 *C (0,1 mm) 10,2 g (85 % iznākums).
3. Iepriekš minētā N-formil savienojuma (10,2 g) šķīdumu 100 ml ētera 5 min laikā pievienoja LAH (10,2 g) šķīdumam 500 ml ētera un maisījumu refluksēja 24 h.
4. Maisījumu atdzesēja ledū, secīgi sadalīja ar 10 ml H2O, 10 ml 15 % NaOH un 30 ml H2O, maisīja 1 h istabas temperatūrā un filtrēja.
5. Kolbu mazgāja ar ēteri, un šķīdinātāju destilēja caur Vigreux kolonnu.
6. Atlikumu destilēja pie bp 86-87 *C (14 mm), 7,65 g (82 % iznākums).
trans-3,4-dihlor-N-[2-(dimetilamino)cikloheksil]-N-metilbenzamīds
1. N, N, N'-trimetil-cikloheksān-1,2-diamīna (7,65 g) šķīdumam 500 ml ētera, kas satur trietilamīnu (5 g), pievienoja 3,4-dihlorbenzoilhlorīda (10 g) šķīdumu 100 ml ētera, 10 min laikā pa pilieniem pievienojot N, N, N'-trimetil-cikloheksān-1,2-diamīna (7,65 g) šķīdumam 500 ml ētera, kas satur trietilamīnu (5 g), kamēr temperatūra tika uzturēta 20-26 *C.
2. Iegūto suspensiju istabas temperatūrā maisīja 24 h.
3. Pievienoja piesātinātu NaHCO3 šķīdumu (250 ml), atdalīja ētera slāni un ūdeni vienu reizi ekstrahēja ar ēteri.
4. Apvienoto ētera ekstraktu mazgāja ar H2O un piesātinātu sāls šķīdumu, žāvēja (MgSO4) un iztvaicēja, iegūstot 11 g.
7. Brīvo bāzi pārveidoja par sāli (HCl vai citu).
Last edited by a moderator:
