Vai šī 5-MeO-triptamīna sintēze darbosies?

[Jeffrey B.]

200 ml butanola tika pievienoti rbf uzstādījumam refluksa režīmā ar allihn kondensatoru. Pievienoja 10 g NaOH un šķīdumu uzkarsēja līdz 80C. Pakāpeniski pievienoja 25 g melatonīna. Pēc tam šķīdumu uzkarsēja līdz 110C un atstāja 3 stundas. Šķīdumu pārbaudīja ik pēc 30 minūtēm.
Vienā brīdī šķīdums kļuva ļoti biezs, un maisīšana tika pārtraukta. Pievienoja butanolu, lai suspensiju atkal izšķīdinātu. Pēc 3 stundām šķīdumu atdalīja no karstuma un pievienoja 80 ml ūdens, un šķīdumu atstāja maisīt 20 minūtes. Ūdens slāni izšķīdināja. Atlikušo butanolu koncentrēja un tas kļuva ļoti viskozs. Pievienoja izopropilspirtu, lai suspensiju atkal izšķīdinātu. Šo maisījumu atšķaidīja ar Et2O un uz nakti ielika saldētavā. Tika iegūti aptuveni 22 g dzeltenīgas 5-MeO-tripamīna brīvās bāzes, kas ir 88 % iznākums.

 

[Jeffrey B.]

Es arī gribētu zināt, kāpēc šeit neviens nepiemin nātrija ditionītu, kas turpmāk minētajā dokumentā ir skaidri norādīts kā neobligāta sastāvdaļa.
[dokuments, ko esmu redzējis]

 

[HerrHaber]

Ditionīts ir nepieciešams kā reducējošais aģents, un tā funkcija ir iznīcināt starpproduktu, protams, to var aizstāt ar citiem līdzīgas stiprības aģentiem, ir jāuzmanās, bet parasti ir pieejams ditionīts. Mana līdz šim labākā melatonīna hidrolīze tika veikta ar KOH/MeOH, un es atklāju, ka, daļēji atdalot šķīdinātāju vieglā vakuumā ar parasto aparātu, tas ērti nogulsnējās, jo es nekavējoties atdalīju apvalku.

 

[Jeffrey B.]

Paldies! Domāju, ka pievienošu ditionītu savam iepirkumu sarakstam!
Vai jūs, lūdzu, varētu sīkāk aprakstīt, kas notiktu, ja es to neizmantotu?
Esmu arī diezgan pārliecināts, ka šī reakcija darbotos ar NaOH (man tas jau ir), kā arī ar KOH, bet cik daudz NaOH man ir jālieto?
Un visbeidzot, kā jūs atdalījāt KOH atlikumu un citus piemaisījumus no produkta?
Man redzētajā dokumentā ir teikts, ka atdalīšanai pēc tam, kad piemaisījumu izšķīdināšanai tika pievienots ūdens, ir nepieciešams nepolārs spirts ar 4-8 oglekļiem.
Iepriekš paldies!

 

[HerrHaber]

tā ir pamata hidrolīze, bet produktam ir augšējā pH robeža, ko tas var izturēt un kuru nav ieteicams pārsniegt karbonāti šajā ziņā ir drošāki.

 

[Jeffrey B.]

Ja iespējams, vai jūs, lūdzu, varētu man pateikt, kāds pH man būtu jāsasniedz šajā hidrolīzē, lai mans galaprodukts uzreiz nesadalītos?
Kā arī, kas notiktu, ja es neizmantotu ditionītu, jo citās man redzētajās sentēzes procedūrās tas nav minēts.

 

[HerrHaber]

Cik atceros, pH, cik atceros, var labi pārsniegt 11, bet virs 12 tas ir nevajadzīgs kompromiss, un ienesīgums es deru, ka tie samazinās. Tas pats ar temperatūru, kā arī ar skābju stiprumu un koncentrāciju (manuprāt, F.B. var atrasties saldētavā dažas nedēļas, varbūt mēnešus, tāpēc nav nepieciešams katru reizi frīzēt hidrohlorīdu. Viss ir atkarīgs no jūsu nodoma ar to un no tā, vai jūs izmantosiet visu daudzumu, lai izgatavotu vienu un to pašu produktu trijās vai pat divās partijās.