Eerste poging tot 2C-N synthese (procedure in post)
Eerste poging tot 2C-N synthese
Procedure:
In een bekerglas voorzien van een thermometer werd 1 g 2C-H freebase opgelost in 20 ml GAA in een koud waterbad. Onder hevig roeren werd langzaam 3,3 ml azeotropisch salpeterzuur toegevoegd uit een pipet. Er werd geen plotselinge temperatuurpiek waargenomen en tijdens de gehele toevoeging werd een temperatuur van 19-21C gehandhaafd.
Het mengsel bleef een uur roeren na de toevoeging van salpeterzuur, maar er sloeg geen 2C-N nitraat neer. Na een aantal methoden geprobeerd te hebben om kristallen te vormen, bleek dat na verhitting van de oplossing tot 100C (waarbij het volume van de oplossing met 2 ml afnam) en vervolgens in de vriezer plaatsen, gele kristallen van 2C-N neersloegen.
De oplossing werd koud gefiltreerd en gewassen met DCM (dit was een vergissing, omdat het nitraatzout van 2C-N enigszins oplosbaar blijkt te zijn in DCM).
Conclusies en verbeteringen:
Na het drogen bleef er 0,3 g van het poederige gele nitraatzout over, wat neerkomt op een miezerige 19% opbrengst. Ik weet niet helemaal zeker waarom de opbrengst zo laag was, afgezien van de fout met de DCM. Maar ik heb een paar gissingen. Als ik dit opnieuw zou doen, wat ik waarschijnlijk zal doen, zou ik het iets anders aanpakken. Ik zou willen proberen om minder GAA te gebruiken, de oplossing kouder te houden tijdens de nitratie en 20% NaOH toe te voegen nadat de reactie is voltooid totdat het sterk basisch is in plaats van het nitraatzout te laten neerslaan. Van daaruit ga ik verder met het extraheren van de vrije base en doe ik een regelmatige opwerking, waarbij ik waarschijnlijk kies voor het neerslaan van het HCl-zout.
