3cmc in ethylacetaat

[orze.ch311]

Hey jongens,

Ik heb wat 3cmc gemaakt in ethylacetaat en de opbrengst was minder dan 20%. Ik gebruikte 100g 2b3c, 200ml ethylacetaat en 200ml methyloamine. Nu ben ik op zoek naar mijn fout en ik denk dat het probleem in het aminatieproces zit. Hoe lang moet de aminatie duren? Is de kleur van de oplossing een signaal dat ik moet stoppen? Hoe reageert mijn product als ik de aminatie 3 uur of langer laat duren?

 

[AgamemnonFromTroy]

Hallo,
Een indicator die aangeeft of de aminering van 2-broom-3'-chloorpropiofenon in ethylacetaat met methylamine (in de vorm van een 40% oplossing in H2O) is voltooid, is de kleurverandering van meestal melkwit (nadat methylamine was toegevoegd) naar lichtgeel. Als de kleur van het reactiemengsel oranje of rood wordt, kan dat duiden op de vorming van imines, amineoxidatie, afbraak van substraat/product. Als je merkt dat de gele tint begint te verschijnen, moet je kijken of de kleur verder verandert (hij wordt bleker of ondoorzichtiger). Als de kleur geruime tijd hetzelfde blijft (ongeveer 2-3 uur gezien de schaal), moet de reactie worden beëindigd. Te lang wachten kan leiden tot overaminatie en niet lang genoeg wachten kan leiden tot een eindproduct dat verontreinigd is met broomketon.
Het is ook belangrijk om te bedenken dat de reactie zelf het gemakkelijkste deel is dat de meeste mensen goed doen, maar de bewerking kan de opbrengst ernstig beïnvloeden als deze niet goed wordt uitgevoerd.