Hallo, ik zou het op prijs stellen als ik constructief commentaar kan krijgen op mijn synthesetraject. Als je praktische wijzigingen kunt aanbevelen of als iets er niet goed uitziet, wees dan bereid om uit te leggen waarom je iets zou veranderen.
**Voorbereiding:**
1. **Bereiding NaOH-oplossing:** Los 90 g NaOH op in 100 ml water. Bevries dit mengsel een nacht.
**Syntheseproces:**
**Fase 1: in reactor met roerder boven het hoofd**
- Voeg 100 g 2b3c toe en los dit op in 300 ml ethylacetaat onder krachtig roeren gedurende 2 minuten.
- Voeg het voorbereide, ijskoude NaOH-mengsel toe en roer nog eens 2 minuten.
**Fase 2: Exotherme reactie**
- Voeg geleidelijk 150 g MA HCl toe, waardoor een exotherme reactie op gang komt die de temperatuur verhoogt tot ongeveer 30°C. Blijf roeren gedurende deze fase.
**Fase 3: **
- Blijf roeren terwijl u warmte toevoert om gedurende 2 uur een constante temperatuur van ongeveer 37 °C te handhaven.
**Fase 4: Onzuiverheid verwijderen** reactor/scheidingstrechter
- Voeg 300 ml gekoeld gedeïoniseerd water en 2-3 g zuiveringszout toe aan de reactor. Roer gedurende 1 minuut goed door en laat het dan weglopen om het "vuile" water samen met de oplosbare onzuiverheden te verwijderen. Voeg toe aan een scheitrechter en verwijder de waterlaag. Herhaal het wasproces indien nodig nog een of twee keer om een olie zonder een zeer sterke oplosmiddelgeur te verkrijgen.
Fase 5 **Drogen Zuivering:**
Giet de gewassen olie in een bekerglas en voeg watervrij natriumsulfaat toe aan het bekerglas als droogmiddel om eventueel water te absorberen. Blijf het natrium toevoegen tot het niet meer klontert en je vrij stromende kristallen ziet.
- Zodra er geen water meer in de olie zit, gebruik je vacuümfiltratie om het watervrije natriumsulfaat en eventuele overgebleven deeltjes te verwijderen. Breng het over in een schoon en droog bekerglas.
fase 6 **Acidificatie
- Bereid een mengsel van 100 ml aceton en 100 ml HCl in een druppeltrechter.
- Plaats het bekerglas met de nu droge olie in een ijsbad om de temperatuur rond 10°C te houden.
- Voeg langzaam het zuurmengsel toe aan de olie tot een pH van 6 bereikt is en controleer op neerslag.
- Bewaar het bekerglas met je 3cmc-poeder een nacht in de vriezer.
**Eindschoonmaak:**
- Was de onzuiverheden de volgende dag van je poeder met koude aceton. We streven naar een zeer poeder zonder oplosmiddelgeuren.
**Voorbereiding:**
1. **Bereiding NaOH-oplossing:** Los 90 g NaOH op in 100 ml water. Bevries dit mengsel een nacht.
**Syntheseproces:**
**Fase 1: in reactor met roerder boven het hoofd**
- Voeg 100 g 2b3c toe en los dit op in 300 ml ethylacetaat onder krachtig roeren gedurende 2 minuten.
- Voeg het voorbereide, ijskoude NaOH-mengsel toe en roer nog eens 2 minuten.
**Fase 2: Exotherme reactie**
- Voeg geleidelijk 150 g MA HCl toe, waardoor een exotherme reactie op gang komt die de temperatuur verhoogt tot ongeveer 30°C. Blijf roeren gedurende deze fase.
**Fase 3: **
- Blijf roeren terwijl u warmte toevoert om gedurende 2 uur een constante temperatuur van ongeveer 37 °C te handhaven.
**Fase 4: Onzuiverheid verwijderen** reactor/scheidingstrechter
- Voeg 300 ml gekoeld gedeïoniseerd water en 2-3 g zuiveringszout toe aan de reactor. Roer gedurende 1 minuut goed door en laat het dan weglopen om het "vuile" water samen met de oplosbare onzuiverheden te verwijderen. Voeg toe aan een scheitrechter en verwijder de waterlaag. Herhaal het wasproces indien nodig nog een of twee keer om een olie zonder een zeer sterke oplosmiddelgeur te verkrijgen.
Fase 5 **Drogen Zuivering:**
Giet de gewassen olie in een bekerglas en voeg watervrij natriumsulfaat toe aan het bekerglas als droogmiddel om eventueel water te absorberen. Blijf het natrium toevoegen tot het niet meer klontert en je vrij stromende kristallen ziet.
- Zodra er geen water meer in de olie zit, gebruik je vacuümfiltratie om het watervrije natriumsulfaat en eventuele overgebleven deeltjes te verwijderen. Breng het over in een schoon en droog bekerglas.
fase 6 **Acidificatie
- Bereid een mengsel van 100 ml aceton en 100 ml HCl in een druppeltrechter.
- Plaats het bekerglas met de nu droge olie in een ijsbad om de temperatuur rond 10°C te houden.
- Voeg langzaam het zuurmengsel toe aan de olie tot een pH van 6 bereikt is en controleer op neerslag.
- Bewaar het bekerglas met je 3cmc-poeder een nacht in de vriezer.
**Eindschoonmaak:**
- Was de onzuiverheden de volgende dag van je poeder met koude aceton. We streven naar een zeer poeder zonder oplosmiddelgeuren.
