4-MeO-PCP (methoxydine) is vanaf 25 juni 2023 geen gereguleerde stof in de VS.
Het kan op dezelfde manier gemaakt worden als PCP.
STAP 1: Bereiding van het tussenproduct
6,3 g natriumbisulfiet in 21 ml water werd gekoeld in een ijsbad. 5,3 g (5,03 mL) cyclohexanon werd toegevoegd onder snel roeren, wat resulteerde in een dikke witte slurry. Een oplossing van 3,93 g kaliumcyanide in 8,17 mL piperidine wordt toegevoegd aan de slurry, die verandert in een 2-fase reactiemengsel. Laat een nacht roeren.
Stop de volgende ochtend met roeren en koel af op ijs. De bovenste oliefase kristalliseert al snel in ijsachtige kristallen. Verwijder deze door filtratie, was ze met koel water en droog ze tussen papieren handdoeken.
Stap 2: De Grignard bereiden
1,9 g Mg-draaiers werden in een RBF geplaatst, samen met een roerstaaf en 30 ml droge ether. In een tweede kolf werd een oplossing van 4-MeO-Broombenzeen (ook bekend als 4-broomanisool) in 10 ml ether bereid. Ongeveer 9 ml van
van de broombenzeenoplossing werd toegevoegd aan de kolf met ether/Mg.
Deze kolf werd zachtjes verwarmd en geroerd tot rxn begon, zoals aangegeven door de vorming van een troebel grijs neerslag. De resterende ether/broombenzeenoplossing werd toegevoegd met een snelheid die een zachte reflux mogelijk maakte.
OPMERKING: Dit moet gebeuren onder droge omstandigheden. Al het glaswerk werd gedurende 1 uur gedroogd in een oven bij 350F.
Stap 3: Reactie tussen PCC en de Grignard
Een oplossing van 3,5 g van de in stap 1 bereide verbinding werd opgelost in ongeveer 10 ml tolueen. Deze oplossing werd gedroogd boven calciumchloride, gefiltreerd en vervolgens verdund met een gelijke hoeveelheid ether. Dit werd langzaam toegevoegd aan de in stap 2 bereide Grignard, gevolgd door verwarmen en roeren gedurende 2 uur.
Het reactiemengsel werd al roerend op een mengsel van enkele grammen ammoniumchloride en ijs gegoten. Nadat het borrelen was gestopt, werd enkele grammen NaOH toegevoegd en werd het mengsel geschud in een scheitrechter. De lagere aquoeus fase werd gescheiden, geschud met verse ether en weggegooid.
De gecombineerde organische fasen werden 3x gewassen met water, de waterlagen werden weggegooid. De organische laag werd 3 keer geëxtraheerd met verdund HCl. Zure lagen werden basisch gemaakt met NaOH en geëxtraheerd met ether. Gecombineerde lagen werden verdampt tot 2,5 g kleurloze olie. Na 2 dagen afkoelen in de vriezer kristalliseerde de olie in kleurloze kristallen.
Het kan op dezelfde manier gemaakt worden als PCP.
STAP 1: Bereiding van het tussenproduct
6,3 g natriumbisulfiet in 21 ml water werd gekoeld in een ijsbad. 5,3 g (5,03 mL) cyclohexanon werd toegevoegd onder snel roeren, wat resulteerde in een dikke witte slurry. Een oplossing van 3,93 g kaliumcyanide in 8,17 mL piperidine wordt toegevoegd aan de slurry, die verandert in een 2-fase reactiemengsel. Laat een nacht roeren.
Stop de volgende ochtend met roeren en koel af op ijs. De bovenste oliefase kristalliseert al snel in ijsachtige kristallen. Verwijder deze door filtratie, was ze met koel water en droog ze tussen papieren handdoeken.
Stap 2: De Grignard bereiden
1,9 g Mg-draaiers werden in een RBF geplaatst, samen met een roerstaaf en 30 ml droge ether. In een tweede kolf werd een oplossing van 4-MeO-Broombenzeen (ook bekend als 4-broomanisool) in 10 ml ether bereid. Ongeveer 9 ml van
van de broombenzeenoplossing werd toegevoegd aan de kolf met ether/Mg.
Deze kolf werd zachtjes verwarmd en geroerd tot rxn begon, zoals aangegeven door de vorming van een troebel grijs neerslag. De resterende ether/broombenzeenoplossing werd toegevoegd met een snelheid die een zachte reflux mogelijk maakte.
OPMERKING: Dit moet gebeuren onder droge omstandigheden. Al het glaswerk werd gedurende 1 uur gedroogd in een oven bij 350F.
Stap 3: Reactie tussen PCC en de Grignard
Een oplossing van 3,5 g van de in stap 1 bereide verbinding werd opgelost in ongeveer 10 ml tolueen. Deze oplossing werd gedroogd boven calciumchloride, gefiltreerd en vervolgens verdund met een gelijke hoeveelheid ether. Dit werd langzaam toegevoegd aan de in stap 2 bereide Grignard, gevolgd door verwarmen en roeren gedurende 2 uur.
Het reactiemengsel werd al roerend op een mengsel van enkele grammen ammoniumchloride en ijs gegoten. Nadat het borrelen was gestopt, werd enkele grammen NaOH toegevoegd en werd het mengsel geschud in een scheitrechter. De lagere aquoeus fase werd gescheiden, geschud met verse ether en weggegooid.
De gecombineerde organische fasen werden 3x gewassen met water, de waterlagen werden weggegooid. De organische laag werd 3 keer geëxtraheerd met verdund HCl. Zure lagen werden basisch gemaakt met NaOH en geëxtraheerd met ether. Gecombineerde lagen werden verdampt tot 2,5 g kleurloze olie. Na 2 dagen afkoelen in de vriezer kristalliseerde de olie in kleurloze kristallen.
