4'-methylpropiofenon-jodinering tot 2-jood-4'-methylpropiofenon door jood/coöper(II)oxide. Video-handleiding.

[WillD]

Reactieschema:

Reagentia:

• 4'-Methylpropiofenon (cas 5337-93-9) 5 kg;
• Сooper(II) oxide (CuO) 2.7 kg;
• Isopropylalcohol (IPA) 50 l;
• Jodium 6,5 kg;

Apparatuur en glaswerk:

• Batchreactor van 100 l, uitgerust met druppeltrechter, bovenroerder, thermometer, temperatuurregelsysteem (koeling) en terugvloeikoeler;
• Trechter;
• Verschillende emmers van 25 L of meer;
• Vat 100 L;
• Bekerglas 2000 ml;
• Vacuümbron;
• Weegschaal;
• Maatcilinder 1000 mL;
• Glazen staaf en spatel;
• Schepjes;
• Nutsche filter;
• Rotatieverdamper;
• Schop;

Synthese:

1. 4'-Methylpropiofenon 5 kg en IPA 50 l worden toegevoegd in een batchreactorvan 100 L .
2. Roerder wordt aangezet. Roerder wordt aangezet.
3. Сooper(II) oxide fijn poeder 2.7 kg wordt langzaam toegevoegd aan het mengsel onder roeren.
4. Jodium (I2) 6,5 kg wordt eveneens al roerend aan het mengsel toegevoegd.
5. Het reactiemengsel wordt verwarmd tot 70 °C, waarna de reactie gedurende 24 uur wordt voortgezet onder voortdurend roeren en verwarmen.
6. Daarna wordt de roerder uitgezet. Daarna wordt de roerder uitgezet. Laat de oplossing koper neerslaan. De verwarming wordt voortgezet.
7. 2-Iodo-4'-methylpropiofenonoplossing wordt uit het neerslag gedecanteerd via de bovenkant van de reactor.
8. De oplossing wordt in een vriezer geplaatst gedurende 24 uur. De oplossing wordt 24 uur in de vriezer geplaatst.
9. 2-Iodo-4'-methylpropiofenonkristallen worden gefiltreerd door een notensche filter en gewassen met koude IPA op het filter.
10. Gefilterde oplossing 2/3 wordt afgedestilleerd in rotovap, gekristalliseerd en opnieuw gewassen.
11. 2-Iodo-4'-methylpropiofenonkristallen worden gedroogd onder vacuüm of aan de lucht. De opbrengst is 6,5 kg.

2-Iodo-4'-methylpropiofenonsynthese uit 4'-methylpropiofenon

• Novator
• 11 jun 2022
• 27

4'-methylpropiofenonjodinering met jodium/co...

2-Iodo-4'-methylpropiofenonsynthese (cas 236117-38-7)

Spoiler: Apparatuur en glaswerk

• Rondbodemkolf met drie hals, 2000 ml.
• Roerder met verwarmingsoppervlak en waterbad.
• Terugvloeikoeler.
• Schottrechter en Buchner-kolf.
• Vacuümbron.
• Bekers.
• Weegschaal.
• Maatcilinder 100 mL;

Spoiler: Reagentia

• 4'-methylpropiofenon (4-MP; cas 5337-93-9) 100 g;
• Jodium (I2) 128 g;
• Isopropylalcohol (IPA) 1000 ml;
• Сooper(II) oxide (CuO) 53 g;

Spoiler: Synthese

(00:50) - Gedestilleerd water wordt in het waterbadvat gegoten, dompel ongeveer de helft van de rondbodemkolf onder in water. Het is beter om de erlenmeyer met reactiemengsel (Rm) in hetzelfde waterniveau in het bad onder te dompelen.

(01:07) - Stel de verwarmingstemperatuur in op 80 °C. De watertemperatuur moet >60 °C zijn. Reagentia worden één voor één aan de kolf toegevoegd wanneer de watertemperatuur 60 °C bereikt.
4-MP (100 g) + IPA (1000 mL) en zet de roerder aan.

(2:00) - Koperoxide (CuO) 53 g wordt via de poedertrechter aan Rm toegevoegd.
Koperoxide (CuO) moet al roerend over het hele volume van de Rm verdeeld worden.

(2:22) - Vervolgens wordt droog jodium 128 g in verschillende porties toegevoegd. De jodiumfractie maakt niet uit (korrelig of kristallijn).
Jodium wordt opgelost in IPA. Onthoud dat jood een halogeen is en dat om veiligheidsredenen een afzuigventilatie moet worden gebruikt.

(2:46) - Refluxkoeler (met koud water) wordt aan de rondbodemkolf bevestigd om reactiedampen te condenseren.
Een onoplosbare CuO-suspensie en jodium worden waargenomen in Rm, die al roerend gelijkmatig het hele reactievolume moet vullen. Anders wordt de reactie niet goed uitgevoerd.

(3:11) - Veranderingen in Rm worden waargenomen na 15-20 uur vanaf het begin van de reactie. De reactie kan langer bij dit temperatuurregime worden uitgevoerd, maar niet minder dan 15 uur.

(3:30) - De roerder wordt uitgezet. Koperverbindingen moeten in het hele oplossingsvolume neerslaan.

(3:38) - Rm wordt afgegoten. Het koperneerslag blijft achter in het vat. Het neerslag wordt verwijderd.

(3:52) - Rm is een alcoholoplossing van 2-Iodo-4'-methylpropiofenon. Het wordt afgekoeld bij kamertemperatuur en vervolgens 12 uur in een vriezer geplaatst.

(4:00) - 2-Iodo-4'-methylpropiofenon wordt gekristalliseerd in een bekerglas. Een zuigfiltersysteem wordt voorbereid en IPA (om het gekristalliseerde product te wassen) wordt in de vriezer gekoeld.

(4:27) - 2-Iodo-4'-methylpropiofenon wordt gefiltreerd, gewassen met gekoeld IPA en onder vacuüm (optioneel) gedroogd tot een constant gewicht bij kamertemperatuur .

(4:45) - 2-Iodo-4'-methylpropiofenon (cas 236117-38-7) uiteindelijke opbrengst is 130 g.

 

[BHBlueberry]

Sorry, maar ik heb hier nog nooit van gehoord - is het een precursor of wat?

 

[HIGGS BOSSON]

Het is een precursor voor de synthese van mephedrone, interessant als analoog voor landen waar het verboden is 4-methyl-alpha-bromopropiofenon.

 

[beetlebb]

Je kunt ook een selectieve brominering uitvoeren met koper(II)bromide

 

[CryoThio]

Beschrijf alstublieft wat u bedoelt. Zal koperbromide op dezelfde plaats vervangen worden, zo ja, reactievoorwaarden/formaat?

 

[ADATA]

Is het mogelijk om de IPA te verlagen of andere methoden te gebruiken om de capaciteit te verlagen?

 

[WillD]

Nee. Er zullen problemen zijn met zuiverheid en opbrengst.
Ja, maar de mechanismen van reacties zijn iets anders.

 

[CryoThio]

Kunt u beschrijven hoe de reactie met koperbromide eruit zou zien?

 

[Venom2021]

Bereiding 2-iodo-4-methylpropiofenon Het zogenaamde jodoketon Plaats in een bekerglas 4-methylpropiofenon 150 ml (148,90 g) N-iodosucinimide 270 g P-Toulenesulfonzuurmonohydraat 228 g We dekken de glazen af met een glazen deksel, maar niet stevig. We zetten het in de magnetron en stellen het in op 700w. We belichten 3 keer gedurende 1 minuut met pauzes van 30 seconden tussendoor. We wachten tot de romance op temperatuur is. Giet er 300 ml intern water met ijs bij en meng grondig. Er zal bijna onmiddellijk een jodoketon ontstaan We filteren op de filter en nog 2 of 3 keer We wassen het water Kristallisatie 1g jodoketon toevoegen 0,5ml of 0,7ml dcm gemengd in een bus en zet in de vriezer -20 nacht Na een nacht, filteren en dan drogen. Opbrengst 210g tot 215g zuiver jodoketon zal me ok?

 

[Katty Korner]

Hoe dan ook om de p tolueen sulfonzuur te vervangen.

 

[yin-yang]

Is er een verschil in opbrengst tussen I- en Br-groep voor de aminatiestap?

 

[fuckypu]

Bk4 is beter te maken 4mmc en sterker als jk4

 

[mrreese]

@WilliamDampier, kan ik 4'-chloorpropiofenon gebruiken in plaats van 4'-methylpropiofenon?

Sorry voor de domme vraag, maar ik las dat beide fenonen vergelijkbaar zijn in gedrag.

 

[Didi]

Engels partner

 

[Karam]

طريقةHoe meth te koken met jodium, fosfor en efedrine

 

[G.Patton]

Hallo, ik denk van wel.

 

[hustla]

Het is mogelijk om Koper(II)oxide terug te winnen na jodinatie, het te wassen en later opnieuw te gebruiken, toch? Is het een katalysator?

 

[w2x3f5]

Hij bindt HI, waardoor het evenwicht van de reactie verschuift naar de vorming van jodopropiofenon.

 

[Katty Korner]

Beginnersvraag, maar is de opbrengst van methylcathinon hoger met iodo dan met broom?

 

[w2x3f5]

misschien iets hoger, maar reactie sneller dan met Br

 

[Zefsaid23]

Beginnersvraag: kan ik propiofenon gebruiken in plaats van 4'-methylpropiofenon om ephedrone (methcathinon) te maken?

 

[Katty Korner]

Propiofenon levert methcathinon op, ja. Dezelfde stappen, afaik, gewoon vervangen, en doe de wiskunde over mollen, enz. Maar ik ben ook geen chemicus, ik vind het gewoon een leuk onderwerp.

 

[4-MMC118]

Gebruikt u jodium CAS7553-56-2 of CAS 12190-71-5?

 

[Precursor-supplier]

CAS 12190-71-5