4-MMC problematische synthese

[Albert A]

Ik smolt 100 g Bk4 in
400 ml NMP en voegde 200 ml 40% methylamine in water toe. Daarna voegde ik water met zuiveringszout (NaHCO3) 10% en 250 ml DCM toe.
Ik scheidde het organische deel af en spoelde 4 keer met water.
Ik droogde met MgSo4 en voegde 200 ml koude aceton toe en begon 37% hcl zuur te druppelen.
Het mengsel kreeg een rode kleur en na 12 uur in de koelkast en 3 keer wassen met aceton werd ongeveer 25 g verkregen.

Beste vrienden, is het mogelijk om iets te doen met het overgebleven mengsel?
de situatie redden?

 

[Jesse_Pinkman_]

Je moet de aceton van het wassen afhouden en laten verdampen, er blijft altijd wat product over dat aan het einde van de verdamping verschijnt.
Dit wordt gemengd met aceton en weer gefilterd.

 

[Albert A]

Wat betekent dat ''de aceton niet wassen''?

 

[Jesse_Pinkman_]

Wanneer je je product, de hcl, wast en filtert, gebruik je aceton...of?
Die aceton is vies maar er zit ook nog wat product in, dus je verzamelt het, maar in een kom of wat dan ook, laat deze aceton verdampen op een plek met frisse lucht en na 1 of 2 dagen zal er een restje overblijven. Doe er verse ijskoude aceton op, roer en je krijgt weer "melk", met minder dan voorheen, maar waarom weggooien? Als je het filtert, krijg je weer een paar gram hcl, dat gedroogd wordt, weer gewassen tot de aceton die er doorheen stroomt helder wordt. Daarna droog je het en/of kristalliseer je het opnieuw.