5+kg methoden

[Gale]

Is de all/hg geschikt/voorkeur voor grootschalige productie? Hoe meer ik leer, hoe meer ik overweeg om andere routes te verkennen, zoals de boro-reductie. Zijn er voordelen voor grootschalige productie? Ik heb gezien dat veel laboratoria die de all/hg-methode gebruiken veel kleine reactoren hebben in plaats van één grote. Is dit omdat de reactie efficiënter is op kleine schaal?

Ik ben geïnteresseerd in het onderzoeken van grootschalige routes voor iets als 5-25kg, ik neem aan dat de all/hg-methode goed zal werken, maar is er iets anders dat meer de voorkeur geniet en de moeite waard is om op over te schakelen?

Roeren is het grootste probleem: mijn roerders konden 1kg al/hg reductie niet aan, dus ik moest het constant in de gaten houden.

Als ik maar voldoende kan roeren en goed kan samenvoegen, kan ik overstappen op een 55g vat met een roerder die wordt aangedreven door een compressor. Als dit goed werkt en het vat op temperatuur komt, zou dat mooi zijn, maar het zou niet goed zijn als het niet volledig reageert. Ooit een stall meegemaakt? Trieste dingen.

 

[KokosDreams]

Er wordt gezegd dat de NaBH4/CuCL2-route meer geschikt is voor een reactor van 100 liter. Ook hier zou ik aanraden om meerdere reactoren te gebruiken in plaats van één grote.
Het is bevestigd dat 2,5kg P2NP gemakkelijk geschikt zijn voor een 100L reactor (bevestigd door @btcboss2022). Misschien is het mogelijk om dit verder op te schalen naar 5Kg P2NP in een 200L reactor, maar ik heb hier geen bevestiging van.

Grote Nederlandse laboratoria gebruiken P2P in plaats van P2NP om freebase te synthetiseren op de schaal waar jij het over hebt.

Ook zijn er routes inclusief hydrogenatietanks + katalysatoren die meer geschikt zijn om batches van de genoemde schaal te produceren.
Helaas heb ik geen verdere info over hydrogenatieroutes.

 

[Gale]

Ik denk dat je zelfs 4 kg in een reactor van 100 liter kunt doen, toch? In een 19L reactor met 1,1kg pmk met behulp van methylamine liep het bijna over met krachtig roeren.

Katalytische hydrogenatie lijkt de manier om te gaan, ik heb gekeken naar grootschalige labbustes en ze hebben allemaal waterstoftanks en stalen reactoren. Ik denk dat je er met hydrogenatie zekerder van kunt zijn dat alles volledig gereageerd heeft. Ik vind het prettig om een meter te kunnen aflezen die me vertelt wanneer het klaar is, daarom vind ik hydrogenatie prettig. Ik wil geen condensor nodig hebben.

Op dit moment gebruik ik voornamelijk emmers, dus hopelijk kan ik ooit upgraden. Roeren is een beetje een probleem dus ik verlaag de reacties naar 4x 800g en zal dan over een paar weken upgraden.

 

[KokosDreams]

Hmmm, je hebt gelijk 4kg P2NP zou een heel RM volume van ongeveer 60 liter betekenen.
Dat zou waarschijnlijk maximaal zijn, omdat het tot een vrij heftige exotherme reactie zou kunnen leiden.
Absoluut!!! Heb je openbare informatie gevonden die je kunt delen?

Ik weet dat veelgebruikte katalysatoren Pd/c of PtO2 zijn. Maar ik heb nooit meer informatie over deze onderwerpen gevonden. Misschien kunnen de katalysatoren die ik heb opgesomd je helpen op je reis.

 

[Gale]

Gemakkelijk online beschikbaar

De lastige beslissing is wat je gaat gebruiken als drukvat, het wordt prijzig maar ik denk dat je geld moet uitgeven voor een grote reactor.... Sodasirooptanks voor 1-2kg runs zouden denk ik wel werken, maar te klein voor grootschalig. Ik denk dat er een paar opties zijn voor tanks, ik ben vergeten welke psi de reactie genereert maar ik denk dat het rond de 60psi was.

Voorbeeld:

Platina op koolstof (10%) katalysator - door KrZ

Reactanten

• 4L MeOH met 620 g (20 mol) methylamine
• 600 g (10 mol) ijsazijn
• 1600 g MDP2P
• 100 g 10% Pt/C

Het GAA/MeOH/MeAm werden gecombineerd en het MDP2P werd druppelsgewijs toegevoegd onder roeren. Toen de toevoeging voltooid was werd 400 g watervrije silicagel toegevoegd en werd gedurende 6 uur boven het hoofd geroerd. De silicagel werd afgefiltreerd en 100 g 10% Pt/C werd aan het mengsel toegevoegd. Dit werd vervolgens in een hydrogenator geplaatst en 4 uur lang geschud. Op dat moment was 105% van de theoretische H2 geabsorbeerd. Het mengsel werd eenmaal gefiltreerd met vacuüm om de katalysator terug te krijgen (die werd gespoeld met MeOH), en nogmaals door celiet om de brakke kleur te verwijderen die aanwezig was door achtergebleven katalysatordeeltjes. 4L van de oplossing werd in een 5L destillatieapparaat geplaatst en 2L MeOH werd verwijderd bij atmosferische druk. Na afkoeling werd de rest van het mengsel toegevoegd en gedestilleerd tot de temperatuur steeg tot 80°C. Na afkoeling werd opnieuw gedestilleerd, waarbij de azijnzuurfractie werd opgevangen. Het residu werd gesuspendeerd in 5 liter water, gebaseerd met 25% waterige NaOH, geëxtraheerd met ether, de etheroplossing gedroogd boven MgSO4, de ether onder vacuüm gedestilleerd en het residu werd vacuüm gedestilleerd, waarbij 1400 ml MDMA werd opgevangen. De MDMA werd opgenomen in 2L ether en verzadigd met HCl-gas totdat de kristallisatie was gestopt. De totale hoeveelheid teruggewonnen hydrochloridezout was 1755 g.

 

[Gale]

Dit is een goede tank, ingebouwde roerder kan ze lokaal kopen meestal gebruikt

 

[KokosDreams]

Mijn fout, ik dacht dat we het over amfetamineroutes hadden.

 

[workworkwork]

1755g opbrengst uit 1600g MDP2P en bijna geen chemicaliën meer nodig!!! Beste methode ooit, maar onmogelijk voor mij om dit zelf te leren. Misschien als er gedetailleerde instructies of een video is.

Ik zal beginnen met borohydride methode, ongeveer 90% opbrengst in massa en andere benodigde chemicaliën niet erg duur, 1,2kg methylamine HCL en 100g borohydride per kg MDP2P.

 

[Gale]

Wat is jouw methode voor borohydridereductie met methylamine HCl? Ik heb een beetje STAB.

De katalytische hydrogenering is eigenlijk heel eenvoudig als je maar begrijpt en leert hoe het vat werkt. Ik denk niet dat de moeilijkheidsgraad veel hoger is dan bij Al/hg, het komt er gewoon op aan om een goed vat te vinden of aan te passen en online te experimenteren met een aantal methoden en een paar artikelen te lezen over hydrogenering voor de veiligheid.

 

[workworkwork]

Misschien niet moeilijk, ik ben begonnen, ik las 1 maand geleden chemie voor dummies.

Is de borohydride methode uit deze thread

 

[Bartholomeus]

Leuk bericht, waar heb je deze methode gevonden als ik vragen mag?
Zijn er meer grootschalige hydrogenatiesynthesen zoals deze?
En ik denk dat het waterstofgas tijdens de reactie meerdere keren moet worden 'toegevoegd', of met andere woorden, de hydrogenatietank moet tijdens de reactie een paar keer worden gevuld met waterstofgas.
Het is ook heel gevaarlijk om waterstofgas te gebruiken als je niet voorzichtig bent, ik denk dat eerst het vacuüm uit de reactor moet worden getrokken en dan de reactor met waterstof moet worden geladen om veilig te zijn en geen explosie te riskeren.
De grote Nederlandse laboratoria gebruiken deze methode altijd, het zou leuk zijn om hun synthesemethode te zien.
En welke concentratie GAA moet worden gebruikt? 10mmol is wat voor concentratie?

 

[Bartholomeus]

Okey gevonden, het staat op Erowid

 

[UWe9o12jkied91d]

• 600 g (10 mol) ijsazijn.
  
  10 mol is een maat voor de hoeveelheid van een stof, niet voor de concentratie. De concentratie die in deze procedure wordt beschreven is glazig, dus puur azijnzuur.

 

[Gale]

Je zult meer dan eens waterstof moeten toevoegen, maar het laat je zien wanneer je meer moet toevoegen door de druk af te lezen. Boro-reductie lijkt goed genoeg. Zou er een groter vat nodig zijn voor een Al/hg-reactie vs. hydrogenatiesynthese?

 

[TotalSynthesis]

Ga gewoon op zoek naar de grootste brandblusser die je kunt vinden. Het is een fantastisch hydrogeneringsapparaat.
en wat katalysatoren betreft, als platina te duur is, kijk dan eens naar raney nikkel. ik zal binnenkort wat resultaten en procedures posten.

al/hg kan niet zo veel worden geschaald

 

[Gale]

Bedoel je iets dat lijkt op een brandblusser? Ik kon geen gigantische brandblusser vinden. Je kunt een verfdrukvat gebruiken, zoek maar op, sommige hebben een ingebouwde pneumatische roerder tot wel 40 liter Amazone. Ik denk dat deze perfect zijn, maar zoals ik al zei slechts 40L. Je kunt lokaal nog grotere vinden, afhankelijk van je locatie, maar verftanks zien er veelbelovend uit. Een opslagtank voor melkkoeling, als dat werkt dan zou dat geschikt zijn, alles wat de vereiste werkdruk voor de reactie kan vasthouden. Je moet gewoon creatief zijn. Elke tank die druk houdt en niet corrodeert en waarin je kunt roeren, tenzij je het vat heen en weer kunt schommelen. Gebruik in dat geval een horizontale staande druktank

 

[Gale]

Bedankt,

Zijn er redenen waarom het niet op schaal kan? IME het roeren van een hoop aluminium lijkt inefficiënt, vooral voor een zeer grote reactie... Al/hg is grof. Ik heb geen andere geprobeerd, maar uiteindelijk gebruik ik 12 liter xyleen voor 1 kg die ik opnieuw gebruik, maar ik heb geen destillatieapparatuur btw.

 

[TotalSynthesis]

het grootste probleem is de enorme hoeveelheid exotherme warmte die wordt geproduceerd. hoe groter de reactie, hoe moeilijker het zal zijn om deze te verwerken. Het is als raketbrandstof. Met echt grote vaten en een enorme hoeveelheid externe koeling, misschien zelfs met droogijs, kun je het een beetje onder controle houden.

Ik heb batches van 1-2 kg p2np gedaan via al/hg in wat ik "het open systeem" noem. Dat betekent dat ik niet eens heb geprobeerd om de dampen te condenseren omdat de druk mijn koelers eruit zou hebben geblazen, dus ik heb het grootste reactievat gebruikt dat ik kon vinden (plastic vat van 300 l), ik heb een gat in het deksel gemaakt van ongeveer 10 cm x 10 cm en ik heb me gericht op het constant toevoegen van oplosmiddel met ongeveer dezelfde snelheid als waarmee het verdampt.

De resultaten waren niet zo slecht, maar de reactie is erg vervelend als je deze pousonous stoomvulkaan constant probeert te voeden.

En de hoeveelheid gebruikt en verloren oplosmiddel was enorm.

 

[Gale]

Het
Als de aluminiumdikte ook geschaald wordt, blijven de temperaturen dan onder controle? Ik zal andere routes onderzoeken, dus moet ik inzetten op de boro-reductie?

 

[Gale]

Dus je had geen condensor eh , je kunt een verticale slang bevestigen