4,75 g mexamine en 4 g natriumcarbonaat werden gesuspendeerd in 20 mL acetonitril in een Erlenmeyer van 100 mL met een roerstaaf van 40 mm. 16 g vers methyltosylaat werd opgelost in 20 mL acetonitril en toegevoegd aan de erlenmeyer. De erlenmeyer werd afgesloten met een open kraanadapter, het mengsel werd 9 uur geroerd bij 50 °C en 500 tpm, afgekoeld, vacuümgefilterd, grondig gewassen met 3 x 25 mL aceton en gedroogd aan de lucht om 20,17 g wit poeder op te leveren, vermoedelijk een mengsel van natriumcarbonaat, natriumto-sylaat en N,N,N,O-tetramethylserotoninetosylaat.
Het poeder werd gesuspendeerd in 25 ml ethanolamine in een kokende kolf van 100 ml met twee hals, gespoeld met argon en voorzien van een roerstaaf, een thermometeradapter en een gasinlaat-uitlaatadapter verbonden met een gasbubbler. Onder argon werd de suspensie 4,5 uur geroerd bij 160 °C en afgekoeld tot kamertemperatuur. Het gestolde reactiemengsel werd gebroken met een spatel, onder roeren en een beetje verwarmen opgelost in 125 ml water, basisch gemaakt met 2 g kaliumcarbonaat en geëxtraheerd met 3 x 20 ml N-amylacetaat met behulp van een scheitrechter van 250 ml. De gecombineerde extracten werden gewassen met 5 mL geconcentreerde NaCl-pekel met behulp van een 125 mL scheitrechter en door zwaartekracht gefiltreerd in een 100 mL Erlenmeyer met 3 g benzoëzuur. Het mengsel werd geroerd en verwarmd tot de neerslaande benzoaatzouten opnieuw oplosten, vervolgens langzaam afgekoeld en een nacht in de koelkast bewaard. De kristallen werden gefiltreerd, gepoederd en grondig gewassen met heptaan, gedroogd aan de lucht om 6,05 g ivoorkleurig poeder op te leveren, vermoedelijk 5-methoxy-N,N-dimethyltryptammoniumbenzoaat (71% opbrengst), smeltpunt 123,6 °C.
Het benzoaatzout werd gesuspendeerd in 25 mL tamelijk geconcentreerd waterig NaOH (pH > 12) en een minuut lang geveerd met 50 mL heptaan bij een temperatuur van meer dan 75 °C in een erlenmeyer van 100 mL. Het heptaan werd eruit gepipetteerd en de hete extractie werd nog 3 keer herhaald (200 ml heptaan in totaal). De gecombineerde extracten werden onder een ventilator al roerend met wat kaliumcarbonaat ingedampt tot ~150 mL, heet gefilterd in een erlenmeyer, opnieuw verhit en langzaam afgekoeld tot koelkasttemperatuur. Het oplosmiddel werd gedecanteerd en de grote witte kristallen op de bodem werden gedroogd in dezelfde kolf onder vacuüm om 5-methoxy-N,N-dimethyltryptamine op te leveren, smeltpunt 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
Het poeder werd gesuspendeerd in 25 ml ethanolamine in een kokende kolf van 100 ml met twee hals, gespoeld met argon en voorzien van een roerstaaf, een thermometeradapter en een gasinlaat-uitlaatadapter verbonden met een gasbubbler. Onder argon werd de suspensie 4,5 uur geroerd bij 160 °C en afgekoeld tot kamertemperatuur. Het gestolde reactiemengsel werd gebroken met een spatel, onder roeren en een beetje verwarmen opgelost in 125 ml water, basisch gemaakt met 2 g kaliumcarbonaat en geëxtraheerd met 3 x 20 ml N-amylacetaat met behulp van een scheitrechter van 250 ml. De gecombineerde extracten werden gewassen met 5 mL geconcentreerde NaCl-pekel met behulp van een 125 mL scheitrechter en door zwaartekracht gefiltreerd in een 100 mL Erlenmeyer met 3 g benzoëzuur. Het mengsel werd geroerd en verwarmd tot de neerslaande benzoaatzouten opnieuw oplosten, vervolgens langzaam afgekoeld en een nacht in de koelkast bewaard. De kristallen werden gefiltreerd, gepoederd en grondig gewassen met heptaan, gedroogd aan de lucht om 6,05 g ivoorkleurig poeder op te leveren, vermoedelijk 5-methoxy-N,N-dimethyltryptammoniumbenzoaat (71% opbrengst), smeltpunt 123,6 °C.
Het benzoaatzout werd gesuspendeerd in 25 mL tamelijk geconcentreerd waterig NaOH (pH > 12) en een minuut lang geveerd met 50 mL heptaan bij een temperatuur van meer dan 75 °C in een erlenmeyer van 100 mL. Het heptaan werd eruit gepipetteerd en de hete extractie werd nog 3 keer herhaald (200 ml heptaan in totaal). De gecombineerde extracten werden onder een ventilator al roerend met wat kaliumcarbonaat ingedampt tot ~150 mL, heet gefilterd in een erlenmeyer, opnieuw verhit en langzaam afgekoeld tot koelkasttemperatuur. Het oplosmiddel werd gedecanteerd en de grote witte kristallen op de bodem werden gedroogd in dezelfde kolf onder vacuüm om 5-methoxy-N,N-dimethyltryptamine op te leveren, smeltpunt 68,4 °C (lit. 69,5 °C).
